黄芩苷的提取和分离纯化

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时间:2019-05-17

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1、专业资料姓名:黄冰专业:药化学号:2111140006黄芩中黄芩苷的提取和精制一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物,具有一定的脂溶性,所以在提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液作为提取液。黄芩苷为葡萄糖醛酸苷,具有弱酸性,其可在碱性溶液中溶解,形成钠盐,在提取液中加酸酸化,使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱,不溶于酸的性质使之与酸性杂质word完美格式专业资料分离,进行精制。本实验选用了60%乙醇回流提取,酸沉、碱溶、酸沉的方法进行精制

2、,并对精制品进行了简单的定性鉴别,没有对照品,所以没做定量实验。三、实验材料与仪器材料:黄芩干燥根,硅胶G薄层层析板仪器:UV2550紫外可见分光光度计(日本岛津),Spectrum100傅立叶红外光谱仪,旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),LXJ-Ⅱ离心沉淀机(上海医用分析仪器厂),200g摇摆式高速中药粉碎机,电子天平,循环水式真空泵,抽滤装置,圆底烧瓶(500ml),水浴锅,冷凝管,索氏提取器,层析缸试剂:2mol/L盐酸,60%乙醇,10%氢氧化钠,乙酸乙酯,甲醇,甲酸四、实验步骤1黄芩苷的提取将黄芩干燥根粉碎,称取粗粉100g,装入1L的圆

3、底烧瓶,加入4倍量即400ml的60%乙醇,搅拌均匀,90℃回流提取1h。提取完进行抽滤,将滤渣倒入圆底烧瓶中,加300ml60%乙醇继续回流30min,重复上一步再回流30min。合并3次滤液,65℃减压浓缩至无醇味,将水液水浴加热到80℃word完美格式专业资料,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置12h,沉淀,2000r/min离心2min,弃上清,向沉淀中加10倍水量即700ml,搅拌均匀,加10%氢氧化钠调PH至7,静置1h,2000r/min离心2min,弃沉淀,将上清液加热至40℃,搅拌均匀,加入等体积即700

4、ml的60%乙醇,静置1h,2000r/min离心2min,弃沉淀,将上清液水浴加热至80℃,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,保温30min,室温静置1h,沉淀,离心,弃上清液,得粗黄芩苷湿重43g。2黄芩苷的精制向粗黄芩苷中加入7倍水量即300ml,水浴加热至70℃,10%氢氧化钠调PH至7,完全溶解后,用2mol/L的盐酸调PH至6,加乙醇至含醇量70%,未出现明显沉淀,所以没过滤,用2mol/L的盐酸调PH至1~2,70℃保温20min,静置过夜。次日,沉淀很少,又80℃保温30min,离心,弃上清,得精制品,向圆底烧瓶中加入约60倍量甲

5、醇,将精制品装入索氏提取器的滤纸中,加热回流至提取液颜色很浅,趁热抽滤,滤液减压浓缩一半,冷却,静置,结晶析出,静置30min,过滤,甲醇洗涤,得黄芩苷再精制品。用40倍量甲醇加热回流溶解,重复上述步骤可得黄芩苷重结晶。3黄芩苷的薄层层析吸附剂:硅胶G薄层层析板,厚0.25~0.3mm展开剂:乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7:2:0.5:0.5v/v/v)word完美格式专业资料样品配成合适浓度的甲醇液,用点样毛细管点样,每点一次要等到干了才能点下次,点样斑点直径不大于2mm。层析缸用展开剂饱和20min后,将点样板垂直放入层析缸,上行展开,展层完毕后

6、,取出,晾干,放在254nm紫外灯下观察。4黄芩苷的紫外吸收图谱取少量黄芩苷重结晶样品于50ml容量瓶中,加甲醇溶解至颜色微黄,用紫外分光光度计在200-400nm进行紫外扫描。5黄芩苷的红外吸收图谱精确称取0.100g的溴化钾,压片测红外作为背景,再精确称取0.100g的溴化钾,加入极少量样品一起研成细粉,压片,测红外吸收图谱。四、实验结果1黄芩苷得率(%)=M/M0x100%式中:M一所得黄芩苷精品重量M0一提取时用黄芩的重量本实验中M为0.132g,M0为100g,所以收率为0.132%。2薄层层析word完美格式专业资料3紫外光谱word完

7、美格式专业资料由下图可知在200-400nm内最大吸收波长为278nm,与文献中(上图)的标准品的最大吸收波长一致。4红外光谱word完美格式专业资料黄芩苷红外图谱3339cm-1,宽峰:-OH伸缩振动3030cm-1左右:苯环=CH伸缩振动2900cm-1:C-H伸缩振动1611、1575、1478、1450cm-1:苯环骨架振动word完美格式专业资料1736cm-1:C=O伸缩振动(葡萄糖醛酸)1667cm-1:C=O伸缩振动(吡喃酮环)1363cm-1:C-O伸缩振动1078cm-1:C-O-C的对称和不对称伸缩振动900~690cm-1多

8、个吸收峰:苯环取代四、讨论1由薄层板上的斑点可以看出虽然得到了一个比较明显的斑点,结合紫外图谱应该是黄芩苷,但是斑点上方有

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