黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定.总结.docx

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1、药学专业综合实验（二）题目：黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定学院：医药学院班级：xxxxxxxxxxx姓名：xxxxxxxxxxxxxxx学号：xxxxxxxxx黄芩中黄芩苷的提取、分离与鉴定黄芩简介：黄芩又名山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。含多种黄酮类化合物，主要为黄芩甙，黄芩素，汉黄芩甙，汉黄芩素，７-甲氧基黄芩素，７-甲氧基去甲基汉黄芩素，黄芩黄酮Ⅰ，黄芩黄酮Ⅱ等。主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄胆、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈

2、肿疖疮等症。产于河北、辽宁、陕西、山西、山东、内蒙古、黑龙江等。一、实验目的1掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理、方法及操作要点。2掌握黄芩苷的结构鉴定原理及方法。二、实验原理黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性和弱酸性，提取时可以选择一定浓度的乙醇溶液，同时其可在碱性溶液中溶解，形成钠盐，在提取液中加酸酸化，使黄芩苷游离析出。利用黄芩苷能溶于碱，不溶于酸的性质使之与酸性杂质分离。三、实验材料与仪器材料：黄芩干燥根仪器：旋转蒸发仪离心沉淀机200g摇摆式高速中药粉碎机电子天平真空泵抽滤装

3、置圆底烧瓶水浴锅索氏提取器量筒玻璃棒PH试纸试剂：浓盐酸60%乙醇40%氢氧化钠95%乙醇50%乙醇2mol/l盐酸镁粉二氧化锆枸橼酸三氧化铝四、实验步骤1、黄芩苷的提取、分离黄芩粗粉100g加10倍量水煎煮2次，每次1h过滤两次滤液药渣加浓盐酸调pH至1-2，80℃水浴保温0.5h，充分结晶，过滤滤液(弃去)沉淀物加水适量混匀，40%氢氧化钠调pH至6.5-7，加入等体积95%乙醇，过滤滤渣(弃去)滤液加浓盐酸调pH至1-2放置4h，抽滤沉淀滤液水洗，50%乙醇洗，再用95%乙醇洗或结晶(粗制黄芩苷)2、黄

4、芩苷的鉴定（1）盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水浴微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，观察颜色变化。（2）锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，观察颜色变化；再加2%枸橼酸试剂，观察颜色变化。（3）三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，观察颜色变化。五、实验结果1.黄芩苷得率黄芩苷得率(％)=M／M0x100％式中：M一所得黄芩苷精品重量M0一提取时用黄芩的重

5、量本实验中：M为0.139g，M0为100g，所以收率为0.139%。2.芩苷鉴定结果(1).盐酸-镁粉反应：取黄芩苷少许置于试管中，以乙醇1ml水域微温振摇溶解，加镁粉适量，滴加浓盐酸数滴，溶液产生樱红色。(2).锆-枸橼酸反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加数滴5%二氧化锆溶液，振荡后，显黄色并有黄绿色荧光。再加2%枸橼酸试剂，黄色和荧光褪去。(3).三氧化铝反应：取黄芩苷少许置于试管中，加水2ml置水浴上温热至溶解，加入2%三氧化铝甲醇溶液数滴，溶液产生鲜黄色，在紫外光下显黄绿

6、色荧光。试剂盐酸-镁粉锆-枸橼酸三氧化铝颜色橙色至微红色黄色和荧光褪去黄色六、结果分析、注意事项1、结果分析：本实验中产率不高，原因可能有：粗粉未浸泡(或粉末浸泡不完全)；静置时间短，沉淀不完全；调PH时温度控制不好。2、注意事项：提取过程中为防止黄芩苷的酶解、氧化和减少有效成分被破坏，应控制在一定温度下进行。在用酸、碱进行提取纯化黄酮类化合物时，应当注意温度和碱度都不宜过高，以免破坏黄酮类化合物的母核。酸化时，酸度也不宜过高，否则酸会与黄酮类化合物生成盐而溶解。在选择乙醇溶液做提取剂时要注意提取溶液的溶度。

7、浓度在(50%～70%)的乙醇水溶液其极性与黄芩苷的极性相近，便于其溶出。低浓度(40%及以下)的乙醇极性较大，杂质的溶出量大大增加，高浓度(90%及以上)的乙醇溶液极性较小，主要用于药材中的挥发油、叶绿素、树脂等的溶出。七、思考题1、黄芩苷提取过程中为什么要控制温度和调节PH？答：(1)温度的控制：黄芩苷在一定温度和湿度下能酶水解成黄芩素及葡萄糖醛酸。黄芩素分子中具有邻三酚羟基，在空气中易氧化成醌式结构显绿色。以防提取过程中黄芩苷的酶解、氧化和有效成分被破坏。(2)PH的调节：在提取纯化黄酮类化合物时，碱度

8、过高，会破坏黄酮类化合物的母核；酸度过高，会使酸与黄酮类化合物生成盐而溶解。因此在黄芩苷的提取过程中要控制温度和调节PH。2、为什么要选用一定浓度的乙醇溶液作为提取液？答：黄芩苷在黄芩中以羧酸盐存在，可以被溶剂溶出，传统的提取方法以水做提取剂，但黄芩苷只能微溶于热水，而且在水煎煮的过程中引入了大量的水溶性杂质。黄芩苷为一连有葡萄糖醛酸结构的黄酮化合物，具有一定的脂溶性，所以在提取时可以选择一定浓度的