土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气-质谱联用分析

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1、土壤中残留的阿特拉津及其代谢产物的高效液相色谱和气-质谱联用分析乔雄梧马利平（山西省农业科学院植物保护研究所太原030031）H.E.Hummel(InstituteforPhytopathology＆AppliedZoology,UniversityGiessen,35390Giessen,FRG)提要用一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法（HPLC）对土壤样品中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津和2-羟基阿特拉津进行定量分析，样品添加回收率因土壤种类和化合物而异：78121%（阿特拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津）和4075%2-羚基阿特拉

2、津），最小检测浓度为0.005mg/kg；应用气-质联用法（GC/MS对前三种化合物和脱乙基-脱异丙基阿特拉津进行了定性分析，谱库检索匹配程度达到90%以上。关键词高效液相色谱，色谱／质谱，阿特拉津，代谢产物，土壤1前言拉津、脱乙基阿特拉津、脱异丙基阿特拉津、脱乙基-阿特拉津（atrazine是一种广泛使用的均三氮脱异丙基阿特拉津和2-羟基阿特拉津为德国Rie-苯类除草剂，由于多年大量施用，形成了对土壤、水del-deHaen公司产品，纯度均大于98%。土壤样品：体等自然媒介的污染[12]，引起世界各地重视。阿特采自联邦德国黑森州中部，其特性如表1所示。拉津及其脱烷基代谢产物脱乙

3、基阿特拉津和脱表1土壤样品及其特性异丙基阿特拉津都具有一定的植物毒性，使用不当易引起对下茬作物的药害[3。为了进行阿特拉津的生态毒理学研究，作者在19901992年期间发展了一种简便、快速的前处理和高效液相色谱法（HPLC，对土壤中残留的阿特拉津及其主要代谢产物脱乙基阿特拉津desethyla-2.2主要仪器trazine，简称DEA、脱异丙基阿特拉津（desiso-液相色谱仪：Hitachi-MerckHPLC色谱柱：propylatrazine简称DIA）和2-羟基阿特拉津2-hy-Superspher100RP-18,5,250mm4mmi.d.droxyatrazine，

4、简称HOA）进行定量分析，并应用气-(Merck)，前面加保护柱RP-1844mm(Merck。质联用法（GC/MS）对前三种化合物和脱乙基-脱异气-质联用仪：HP5890/5989GC/MS，石英毛细管丙基阿特拉津2-chlor-4,6-diamino-1,3,5-triazine,柱：Megawax25m0.32mmi.d.,0.10.15m。以下简称DEIA）进行了定性分析。配冷却进样系统（联邦德国Gerstel公司产品）。2材料和方法2.3方法前处理称土祥20.置250mL具塞三角瓶2.1试验材料中，加甲醇40mL，在普通摇床上以270r/min的速度甲醇，残留分析级，默

5、克公司（MerckCo.）产振荡2h然后将全部提取物倒入100mL离心管中，品；乙腈，梯度淋洗级（gradientquality계默克公司以4000r/min的速度离心10min；取10.0mL离心后（MerckCo.）产品；去离子水，使用Milli-QPlus纯的上清液，在冷冻干燥器上浓缩至约0.8mL然后水制备装置MilliporeCo.）制备；农药标准品：阿特定容至1mL备测试用。本文收稿日期：1994年8月29日，修回日期：1994年10月28日高效液相色谱检测采用乙腈-磷酸二氢钾溶程度。液梯度淋洗对阿特拉津及其代谢产物进行分离，流3结果和讨论量为8mL/min，进样量5

6、0L淋洗曲线如表2所示。阿特拉津及其代谢产物DEADIA和HOA之表2淋洗曲线间具有相当大的极性差异，给提取、净化及气相色谱分离带来许多困难，例如由于HOA的高极性和高沸点，在做气相色谱分析前必须进行衍生化[4]。而采用反相分配高效液相色谱可解决这个矛盾。本法采用甲醇提取，离心沉淀固体物质，冷冻干燥法浓缩，使用二极管阵列检测器DAD，工作波长配合乙腈-磷酸二氢钾溶液作为梯度淋洗流动相的22Onm。采用外标法，由色谱处理软件Chromstar据高效液相色谱分析，在较短的时间内，将土壤样品中峰面积定量。的阿特拉津及其三种主要代谢产物（DEA，DIA，气-质联用定性分析色谱条件：采用程

7、序升HOA）分离，并进行紫外检测定量分析，既节约了工温，起始温度140，然后以20/min的速率升至作时间、减轻了劳动强度（每人每天可处理土样16240，保持15min，再冷却至起始温度。采用高纯氦个），又节约了大量试剂和溶剂（仅用40mL甲醇和气作载气，柱前压50kPa，进样量为1L，进样后，分约12mL乙腈）。典型的农药标准溶液和土样分析色流阀关闭1min霍尔元件冷却进祥系统在20s之内谱图如图1所示。使用本方法的缺点是浓缩提取液从45℃速升至220。质谱仪采用电子轰击（EI