分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留.pdf

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1、农业环境科学学报2010，29(3)：604—608JournalofAgro-．EnvironmentScience分散固相萃取一超高效液相色谱一串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留陈武瑛1，一，廖晓兰1，徐军2，董丰收2，程莉27刘新刚27张盈1，郑永权2(1．湖南农业大学生物安全科学技术学院，长沙410123；2．农业部农药化学与应用重点开放实验室，中国农业科学院植物保护研究所，北京100193)摘要：采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法，建立了超高效液相色谱一串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺一

2、N一丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后，应用超高效液相色谱，电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测，分别以碎片离子m／z216>146和m／z216>174定性，以m／z216>96进行外标法定量。结果表明，在0．005～0．5mg·kg。1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77．01％～112．62％之间，相对标准偏差在2．23％～8．43％之间，对莠去津的检出限(LOD)为0．39-v0．91肛g·kg～，定量检出限(LOQ)为1．33～3．02斗g·kg-。。该方法灵敏度高，操作简单，定量准确，测定浓度范围宽，可用于莠去津的残留分析。关键词

3、：超高效液相色谱一串联质谱；QuEChERS方法；莠去津；玉米；土壤中图分类号：X830．2文献标志码：A文章编号：1672一．2043(2010)03一-0604一-05SimpttiffedMethodforDeterminationofAtrazineResiduesinCornandSoilUsingQuEChERSandUPLC—MS，MSCHENWu—ying。'。，HAOXiao-一-lanl，XUJun"2，DONGFeng—show2，CHENGLi2，LIUXitr—gan92，ZHANGYing。'，ZHENGYong-一-quart2(1．Colleg

4、eofBIO-saltyScience&Technology，HunanAgriculturalUniversity，Changsha410123，China；2．InstituteofPlantProtection，ChineseAcademyofAgriculturalSciences．，KeyLahoratmTofPesticideChemisWandApplication，MinistryofAgriculture，Beijing100193，China)Abstract：Arapidmethodforthedeterminationofatrazineresidue

5、sincornandsoilwasestablishedbasedonmatrixsohd—phasedispersionandultraperformanceliquidchromatography—nlassspectrometry(UPLC—MS／MS)．Thesanlplewasextractedbyacetonitrileandthenpurifiedbypraimarysecondaryamine(PSA)．TheatrazineresidueswasanalyzedbyUPLC—MS／MSundermultiplereactionmonitoringmode．T

6、hequalitativeresultswereobtainedbasedonretentiontime，theprecursorionandtwodaughterions,，andthequantitationresultswereonthein—tensionofthecharacteristic216>146ion、m／z216>174ionandm／z216>96ion．Averagerecoveriesofatrazineinsoilandcornsampleswerefoundintherangeof77．01％～112．62％atthreespikingleve

7、lsfrom0．005mg‘kg。1to0．5lng。kg。1withrelativestandarddeviationsof2．23％～8．43％．Limitsofdetectionsofatrazinewere0．39～0．91斗g·kg～，whilehmitsofquantificationswere1．33-3．02t*g·kg～，respectively．Themethodissimpleandsuitablefortheroutineandconfirnmtionanalysis．Keywo