北京大学《物理化学实验》实验报告：乙酸乙酯皂化反应

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1、物理化学实验乙酸乙酯皂化反应摘要：本实验测算乙酸乙酯皂化反应的速率常数及活化能。利用乙酸乙酯皂化反应前后反应物与产物的电导率的不同，使用电导率仪监测反应进度，确定体系电导率随反应时间的变化。利用测得电导率与各物种浓度的关系，代入二级反应动力学方程进行拟合，计算得到在(44.00±0.05)℃时该反应速率常数为(0.395±0.002)L·mol-1·s-1。并结合6个不同温度下测得的速率常数，利用Arrhenius公式计算得该反应的活化能为(52.5±2.0)kJ·mol-1。关键词：电导率；速率常数；活化能1实

2、验部分1.1仪器和药品DDS-I1A型电导率仪，恒温槽，万分之一天平，夹层皂化管，大试管，50及100mL容量瓶，25mL移液管，停表。乙酸乙酯(AR)，NaOH(0.02052mol·L-1)，二次水。1.2实验步骤1.2.1调节恒温槽打开恒温槽，调节温度至44.00℃。调节温度时先设定温度为43℃左右，待恒温槽温度稳定后再缓慢调节（防止温度飞升），使温度到达(44.00±0.05)℃。待温度稳定在44.00℃后，关闭大加热开关，拧紧调节旋钮防止温度发生较大波动。1.2.2配制乙酸乙酯溶液向100mL容量瓶中加

3、入约三分之二体积的水，再用100μL微量注射器加入乙酸乙酯0.1798g（理论应加入量0.1808g）加入乙酸乙酯时确保将酯直接滴到水面上，定容，摇匀。1.2.3测定κ0用50mL容量瓶将氢氧化钠溶液准确稀释一倍。将稀释后的氢氧化钠溶液一部分倒入大试管，剩下的淋洗铂黑电极，再将电极插入大试管，恒温10min。物理化学实验打开电导率仪，调节“温度”旋钮至25℃；将“选择”旋钮拨到“校正”，调“常数”旋钮至电导池常数（实际使用的电导率仪的常数为0.979），再拨到“测量”，读出示数并记录。1.2.4测定κt用移液管移

4、取25mL氢氧化钠溶液至内管，移取25mL乙酸乙酯至夹层皂化管外管，塞好盖子，和一支干燥洁净的大试管一起恒温10min。取出皂化管，倾斜使氢氧化钠和乙酸乙酯全部混合，同时开始计时。摇晃使溶液混匀，然后快速将一部分溶液倒入大试管至接近一半高度，剩下溶液淋洗铂黑电极，并将电极插入大试管，从2min开始，每隔2min记录一次数据，30min后每4min记录一次。测定总时长为46min。共平行测定三次。1.2.5清洗仪器将皂化管和大试管用蒸馏水洗净、烘干，容量瓶用蒸馏水洗净，微量注射器洗净并烘干。电极用去离子水洗净后插入

5、装有去离子水的大试管中。2数据记录与处理2.1实验数据记录测定κt前的准备数据记录如下表：表1准备数据M/(mg)CNaOH/(mol·L-1)κ0/(S·m-1)179.80.020520.329三次平行κt的数据记录如下表：表2反应过程中电导率数据记录第一次测量t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)20.258120.179220.158340.14840.231140.173240.155380.14660.2

6、10160.168260.153420.14480.197180.164280.151460.142100.187200.160300.150第二次测量t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)20.256120.175220.154340.14340.226140.169240.152380.14160.206160.164260.150420.14080.192180.160280.148460.138100.182

7、200.157300.146第三次测量t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)t/(min)κt/(S·m-1)20.254120.173220.153340.143物理化学实验40.224140.167240.151380.14160.205160.163260.149420.13980.191180.159280.147460.138100.181200.156300.145注：测定温度均为43.95~44.00℃。2.2数据处理和速率常数计算2.

8、2.1第一次测量图1第一次测量中体系的κt-t图aa）曲线由OriginPro9.1进行B-Spline拟合得到。第一次测量数据处理如下：表3第一次测量数据处理t/sκt/(S·m-1)(κ0-κt)/(S·m-1)(κ0-κt)/t/(10-4·S·m-1·s-1)1200.2580.0715.922400.2310.0984.083600.2100.1193.3148