废水中溶解氧(DO)的测定

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1、水样中溶解氧（DO）的测定溶解氧（DO）是指溶解于水中的氧的含量，它以每升水中氧气的毫克数表示。溶解在水中的氧称为溶解氧，溶解氧以分子状态存在于水中。水中溶解氧量是水质重要指标之一，也是水体净化的重要因素之一，溶解氧高有利于对水体中各类污染物的降解，从而使水体较快得以净化；反之，溶解氧低，水体中污染物降解较缓慢。水中溶解氧含量受到两种作用的影响：一种是使DO下降的耗氧作甩，包括好氧有机物降解的耗氧，生物呼吸耗氧；另一种是使DO增加的复氧作用，主要有空气中氧的溶解，水生植物的光合作用等。这两种作用的相互消

2、长，使水中溶解氧含量呈现出时空变化。水被有机物污染后，由于好氧菌作用使其氧化，消耗掉溶解氧。如果得不到空气中氧的及时补充，那么水的溶解氧就减少，最终导致水体变质。所以把溶解氧作为水质污染程度的一项指标。溶解氧越少，表明污染程度越严重。测定溶解氧（DO）的方法一般用碘量法以及电极法。本次实验采用碘量法测定DO。碘量法测定溶解氧1、方法原理样品在碱性条件下，加入硫酸锰，产生的氢氧化锰被样品中的溶解氧氧化，产生锰酸锰。在酸性条件下，锰酸锰氧化碘化钾析出碘，析出碘的量相当于样品中溶解氧的量，最后用硫代硫酸钠标准

3、溶液滴定。2、仪器2.1溶解氧瓶（同生化需氧量瓶）。2.2250mL三角烧瓶。2.350mL滴定管。2.4移液管、洗耳球3、试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。3.1浓硫酸（H2SO4）：ρ＝1.84g/mL以及（1+5）硫酸溶液（标定硫代硫酸钠溶液）3.2硫酸锰溶液称取480g硫酸锰溶液（MnSO4·4H2O）溶于水中，稀释到1000mL，过滤备用。次溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不的产生蓝色。3.3碱性碘化钾-叠氮化钠溶液称取500g氢氧化钠，溶解于300~400mL水中；称取150g

4、碘化钾，溶于200mL水中；称取10g叠氮化钠溶于40mL水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将上述三种溶液混合，加水稀释到1000mL，储于棕色瓶中，用橡胶塞塞紧，避光静止24h使所含杂质下沉，过滤备用。3.4重铬酸钾标准溶液：c（1/6K2Cr2O7）＝0.025mol/L将优级纯重铬酸钾称取放在105~110℃烘箱内，干燥2h，取出，置于干燥器内冷却。称取（1.2258±0.0006）g重铬酸钾溶于水中，倾入1000mL容量瓶，稀释到标线。3.5硫代硫酸钠标准溶液：称取分析纯硫代硫酸钠（Na2S2O3·5

5、H2O）约6.2g溶于煮沸并冷却的水中，加0.2g碳酸钠，稀释到1000mL，储于棕色瓶中。然后使用时标定。标定：在具塞的碘量瓶中加入1g碘化钾及50mL水，用移液管加入20.00mL重铬酸钾标准溶液（3.4）及5mL浓度c（1/2H2SO4）＝6mol/L的硫酸，静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量，根据公式c1V1＝c2V2计算硫代硫酸钠的浓度。3.61%（m/V）淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释成100

6、mL，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐保存。4、分析步骤4.1溶解氧的固定。用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液、2mL碱性碘化钾-叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。4.2打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于阴暗处静置5min。4.3吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠溶液用量。5

7、、分析结果的表述溶解氧用下式计算：溶解氧c（O2，mg/L）=M*V*8*1000/100式中：c——溶解氧，mg/L；M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定小号硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；100——测定时试料取用的体积，mL。6、其他6.1如样品中含有还原性物质时，可选用高锰酸钾修正法，样品装满溶解氧瓶后，先往瓶中加0.5mL浓硫酸和0.5mL0.4%高锰酸钾溶液，盖紧瓶塞，摇匀，放置15min，在此时间内如粉红色褪去应随时补加高锰酸钾溶液，直至粉红色保持不褪，然后加1mL1%草酸

8、钠溶液去除多余的高锰酸钾，再加入3mL碱性碘化钾，其他试剂及操作步骤同碘量法。6.2含有较多铁盐的样品，在测溶解氧前，应先加40%氟化钾溶液1mL，使氟化钾与铁生成络合物，以消除铁的影响。电极法测定溶解氧1、方法原理本方法所用的氧敏感膜电极，它是由两个与支持电解质相接触的固体金属电极组成，另由一种选择性薄膜将支持电解质与试液分开，氧分子可渗透过薄膜。电极反应为：阴极：O2+2H2O+4e→4OH－阳极：Ag+C1－→AgCl+e阴极与阳极之