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《GBT5009.197-2003 保健食品中盐酸硫胺素盐酸吡哆醇烟酸烟酰胺和咖啡因的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53(GS中华人民共和国国家标准GB/T5009.197-2003保健食品中盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺和咖啡因的测定Determinationofthiaminehydrochloride,pyridoxinehydrochloride,niacin,niacinamideandcaffeineinhealthfoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部劣太中国国家标准化管理委员会‘’卜GB/T5009.197-2003前言本标准由中华人民共和国卫
2、生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天。Gs1T5009.197-2003引言盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺等s族维生素是人体不可缺少的重要营养素，对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用。目前B族维生素和咖啡因已作为功效成分添加于保健食品中。本方法在参考日本大正制药株式会社维生素检测方法的基础上，结合我国具体的仪器分析条件，制定了适用于片剂、胶囊、口服液、饮料等保健食品类型中所添加的盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺等s族维生素和咖啡因含量的高效
3、液相色谱测定方法。GB/T5009.197-2003保健食品中盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺和咖啡因的测定1范围本标准规定了保健食品中盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺和咖啡因的高效液相色谱测定方法。本标准适用于盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇、烟酸、烟酞胺和咖啡因作为膳食补充剂添加于片剂、胶囊、口服液、饮料等试样类型中的高效液相色谱测定方法。本方法的检出限为:盐酸硫胺素0.02pg,盐酸毗哆醉0.02pg、烟酸。.10pg、烟酞胺。06pg、咖啡因。.05pg。线性范围:盐酸硫胺素。.500pg/mL-50.0
4、pg/mL;盐酸毗哆醇0.500pg/mL50.0pg/mL;烟酸1.00pg/mL^-100pg/mL;烟酞胺1.00tg/mL^-100pg/mL;咖啡因5.00pg/mL^-500pg/mL,2.原理将粉碎混匀的片剂、胶囊或液体试样使用甲醇+水十磷酸=100+400+0.5进行提取和稀释，根据高效液相色谱紫外检测器外标法定性定量检测。试剂除非另有说明，在分析中所用的水为双蒸水。3.1甲醇:优级纯。3.2乙睛:色谱纯。3.3磷酸:分析纯。3.4硫酸月桂醋钠(sodiumdodecylsulfate):高效液
5、相色谱用试剂。3.51-癸烷磺酸钠(sodium1-decanesulfonate):高效液相色谱用试剂。3.6标准储备液A:准确称量已扣除水分的盐酸硫胺素和盐酸毗哆醇标准品各。.0500g,溶于水中并定容至50mLe3.7标准储备液B:准确称量已扣除水分的烟酞胺和烟酸标准品各0.0400g,溶于水中并定容至20mL,3.8混合标准使用液:准确称量经80℃干燥4h的咖啡因。.0500g，准确加人标准储备液A5mL，标准储备液B10mL，再加人甲醇+水+磷酸=100+400+0.5混合溶液至20mLe4仪器4.1
6、高效液相色谱仪:附紫外检测器。42超声波清洗器。离心机。分析步骤5.1试样处理5.1.1取20粒以上片剂或胶囊试样研磨或混匀，称取一定量试样于试管中(准确至0.001g)，加人甲559GB/T5009.197-2003醉+水+磷酸=100+400+0.5混合溶液，使浓度为每毫升中大约含盐酸硫胺素、盐酸毗哆醇0.25mg,烟酸、烟酞胺1mg,超声提取5min后以3000r/min离心5min，上清液经0.45Eem滤膜过滤后待进样。5.1.2液体试样直接以甲醉+水+磷酸二100+400十0.5混合溶液稀释，充分混
7、匀后经0.45fim滤膜过滤后待进样。5.2色谱条件5.2.1色谱柱:TSKC,e4.6mmX150mm,5pm,5.2.2柱温:室温。5.2.3检测波长:盐酸硫胺素260n;咖啡因、烟酸、烟酞胺、盐酸毗哆醇280n,5.2.4流动相:盐酸硫胺素:硫酸月桂酣钠溶液(5g-530mL)十乙睛+磷酸一530+470+1;咖啡因、烟酸、烟酞胺、盐酸毗哆醇,1-癸烷磺酸钠溶液(1.22g-850mL)+乙腊+磷酸二850+150十1,5.2.5流速:1mL/min,5.2.6进样量:10CAL.5.3色谱圈I-盐酸硫胺
8、素。1-咖啡因;图1盐酸硫胶素色谱图2烟酸;3烟欧胺，4盐酸毗哆醉。圈2咖啡因、烟暇、烟醛胺、盐酸、毗哆醉色谱图在该色谱条件下，盐酸硫胺素保留时间14.305min,盐酸毗哆醇保留时间18.512min、烟酸保留时间8.728min、烟酞胺保留时间9.341min,咖啡因保留时间4.986min。浓度分别为盐酸硫胺素8.80Kg/mL、盐酸毗哆醇9.60Kg/mL、烟酸23.8lag/
