论文钢铁原料-论文钢铁原料化验分析

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杭州职业技术学院实习作业文件2008/2009（二）学期题目钢铁原料化验分析专业生物技术及应用班级生物0611姓名皇甫林芳指导教师蒋志城2009年05月20FI杭州职业技术学院学生实习论文1杭州职业技术学院顶岗实习技能训练任务书专业班级生物0611学生姓名皇甫林芳专业指导教师蒋志诚实习单位杭州钢铁集团公司岗位指导教师张承岗位（工作分工）化验技能训练选题钢铁原料化验分析选题依据：化学分析T（高级丁）国家职业标准。技能训练内容、技能要求和训练H标：1•内容:⑴生恢中基本元素的测定:TFe,P,As（2）石灰的常规分析（3）合金小Si,Al元素的测定2.技能训练要求：详见附件:专业（岗位）实习教学要求细则。3.训练Fl标:达到化学分析工高级T水平。任务书发给日期2009年02月20日顶岗实习时间2009年03月01日至2009年05月20日专业负责人意见（签名）:同意皿晖系部主任意见（签名）：杭州职业技术学院学生实习论文2《钢铁原料化验分析》开题报告生物0611皇甫林芳一、木课题的研究意义及现状钢铁原料化验做为生产的一部分,有着不可或缺的位子。它与原料价格有关，同时也与钢铁的生产有着密切的联系。作为一名化验员首先应严格遵守化验室各项规章制度和技术法规，按照有关的质量标准和检验操作规程及时准确地完成分析任务。及时、准确、真实地填写检验原始记录？?????出具的检验报告单。明确本岗位的职责，以加强质量检验的责任感，提高工作质。对于工作过程中出现的问题能够及时向上反映，协助查找原因，帮助解决问题。钢铁制品是出铁矿石提炼，经由加工过程制作成各种用途的制品,其加工切削晶或使用过的I口品变成废钢，可以无限次数冋收循环使用,是不会污染环境而且很方便再生的一种物资。钢铁工业向上游产业联系采矿业、能源工业、交通运输业，如：钢恢工业生产重要消耗大量的铁矿石、煤炭、电力、石油等原材料，使用大量的机电设备，同时又是交通运输消耗的大户;同时，钢铁工业提供的产品又是其它许多产业的基本原材料,向下游又与机械工业、汽车制造业、建筑业、交通运输业等各种垂要的行业存在着密切的联系。WTO框架下的国际钢铁市场以自由贸易为基木原则,近年来，钢铁年贸易量占当年世界钢铁总产量的比例迅速提高，贸易量的增长速度明显超过钢产量的增长,国际钢铁由场全球化、一体化的程度正在加深。近年來,我国钢铁行业长线、低档次产品产量迅速增长，而高技术含量、高附加值产品生产能力严重不足，国内市场存在较大缺口。针对我国钢铁丁业”大而不强”的状况，国家自1999年起对钢铁行业实施“控制总量、调整结构、提高效益”的工作方针,并推行”淘汰落后工艺，加快产业升级“的发展战略，取得了显著成效。近年來，在国家扩大内需的一系列政策措施的作用下,我国国民经济实现持续、健康发展，固定资产投资大幅增加，消费钢材较多的建筑、机械、轻工、汽车等行业快速増长，有力地拉动了钢材需求的增长;此外,经济机构的调整导致了对优质钢材需求的不断增长，汽车、家电、集装箱、压力容器以及石汕、天????气的开采与输送等对高档钢材的需求十分强劲。我国钢产量的绝大部分是以铁矿石为基木原料生产的,铁矿石构成了钢铁产品的主要生产成本。因此铁矿石价格的变化是影响钢铁产品生产成本的关键因素。同时，钢铁行业生产经营过程中耗用的水、电、煤气等能源以及钢铁产品货物的运输也构成了钢铁行业的经营成本及盈利能力。另外，钢铁价格是影响钢铁行业盈利能力的直接因素，钢铁价格的上涨将显著提高钢铁行业盈利能力，钢铁价格的下降将削弱其盈利能力。钢铁企业提高自身的生产技术，优化生产工艺,降低生产成木，可以捉高产品质量，降低产品成本，捉高盈利能力。二、本课题的主要研究内容和拟解决 的关键问题（1）主要研究内容:钢材生产所需的原料的成分的分析以及原料中基本元素的含量的检测。（2）拟解决的关键问题:通过实验????对送检的不同品种的原料进行常规分析，得出结杭州职业技术学院学生实习论文3果。通过仪器对样品进行全分析，得出样品中所含的不同元素。再通过标准操作规程对各个不同元素进行不同的分析方法，最后得到准确的分析数据。对于新出现的元素，要积极查找资料，了解其性质,研究出合适的方法对其进行分析。三、采用的主要方法、手段采用手T和仪器两种方法，根据有关的质量标准和检验操作规程进行分析四、进度安排时间工作安排200922至2009.3.31基本元素测定学习，原子吸收测定As2009.4.1至2009.4.30硅元索的分析学习2009.5.1至2009.5.20铝元素的分析学习2009.5.21至2009.5.30论文撰写十、参考文献［1］唐德华，吴太白；镒铁中硅、磷的快速联合测定［J］；冶金分析;1983年01期［2］黄仁彬.［J］•冶金分析,2004,24（2）:80.⑶郑月华黄仁彬.硅锁合金屮锁的测定［J］.铁合金.［4］冶金工业标准信息研究院标准所.屮国标准出版社第二编辑室，生铁、铁合金及其它钢铁产品标准汇编（第2版）［M］.北京:中国标准出版社,2002.［5］张泰松，分析试验室,1986.5（8）:4［6］康继乐，程坚平,冶金分析,1990.10（5）:26⑺刘红艳,程信良，光谱学与光谱分析,1995.15（3）:103杭州职业技术学院学生实习论文4实习单位概况单位名称杭州钢铁集团公司单位地址杭州市半山路178号企业文化和管理理念（基本悄况）杭州钢铁集团是国家重点扶持的520家大中型企业和全国74家重点钢铁企业之一,2001年在全国最大500家大企业集团中名列117位。公司前身是杭州钢铁厂,创建于1957年。1995年，公司与浙江省冶金工业总公司合并,重组杭州钢铁集团公司。1998年，公司根据省政府授权,经营集团范围内的国有资产,建立了以杭州钢铁集团公司为母公司的母子公司管理体制和国有资产保值增值体系，并依法建立了规范的法人治理结构。冃前。公司拥有全资和控股了公司318家,其中最大的了公司-杭州钢铁股份有限公司为上市公司。截止2002年底，杭钢在册职工20333人,具中钢铁主业在册职工13347人。公司产品有9大系列、59个品种种类、近2000个规格型号，其中62%的钢材产品质量达到国际水平，主要为加工用材和建筑用材。企业主要产品和生产工艺简介主要产品:铁道用材、大屮小型型材、棒材、钢筋、盘条、热轧薄板（带）、冷轧薄钢板（带）、电T板、无缝钢管。炼钢主要是以高炉炼成的生铁和直接还原炼铁法炼成的海绵铁以及废钢为原料，用不同的方法炼成钢。对某些特殊用途,耍求特高质量的钢,用炉外处理仍达不到要求，则要用特殊炼钢法炼制。如屯渣重熔，是把转炉、??????炉、屯弧炉等冶炼的钢，铸造或锻压成为电极,通过熔渣电阻热进行二次重熔的精炼工艺;真空冶金，即在低于1个大气压直至超高真空条件下进行的冶金过程，包括金属及合金的冶炼、提纯、精炼、成型和处理。现代炼铁绝大部分采用高炉炼铁，个別采用直接还原炼铁法和电炉炼铁法。高炉炼铁是将铁矿石在高炉中还原，熔化炼成生铁，此法操作简便,能耗低，成木低廉,可大量生产。生铁除部分用于铸件外，大部分用作炼钢原料。由于适应高炉冶炼的优质焦炭煤口益短缺，相继出现了不用焦炭而用其他能源的非高炉炼铁法。直接还原炼铁法，是将矿石在固态下用气体或固体还原剂还原，在低于矿石熔化温度下，炼成含有少量朵质元素的固体或半熔融状态的海绵铁、金属化球团或粒铁,作为炼钢原料（也可作高炉炼铁或铸造的原料）。电 炉炼铁法,????釆用无炉身的还原电炉,可用强度较丼的焦炭（或煤、木炭）作还原剂。电炉炼铁的电加热代替部分焦炭，并可用低级焦炭,但耗电量大，只能在电力充足、 电价低廉的条件卜-使用。杭州职业技术学院学生实习论文5国内外该行业现状及技术现状、发展趋势改革开放以来，钢铁工业作为我国国民经济的基础产业，得到了迅速发展。在经理了以数量扩张为主的发展时期后，钢铁工业已经进入了加速结构调整、全面提高竞争力为主的阶段。我国钢铁行业目前的主要特征有:（1）钢铁工业发展较快⑵市场竞争H益激烈⑶产品结构不尽合理⑷工艺结构逐步改善（5）企业组织结构改善，生产集屮度逐步提高（6）钢铁产品市场开始好转激烈的市场竞争使齐国钢铁企业面临巨大的重组整合压力,20世纪90年代以来，全球钢铁工业开始了新一轮的资产重??????和结构调整注要特征为:以资产为纽带,组建跨国性集团公司,通过强强联合，提高金业集中度,实现专业化分工和有限资源的合理配置;压缩生产规模，集中精力生产高质量、高附加值产品，以获得更高的经济效益;资本的国际化趋势更加明显，企业在向外输出产品和技术的同时，更加注重资本输出，通过在市场所在地区合资、独资建厂（主要是生产高附加值和深加工产品），以回避钢材贸易壁垒,扩大国际市场份额。世界钢铁丁业的发展趋势主要表现为:（1）世界经济的增长带动了对钢铁的需求。（2）世界经济发展的地区性不平衡,导致世界钢铁T业发展与布局向亚洲特别是中国人陆和东南亚地区转移。（3）从世界钢铁消费的品种结构看,长材及管材钢轨需求量将继续减少，扁平材需求将进一步増加，占全部钢材消费量的比例呈上升趋势，尤其??????热轧板、冷轧板及涂层板需求增长速度较快。（4）钢铁企业间合并和收购的重组趋势将更明显。引出实习岗位与本次实习的目的与意义钢铁原料化验做为生产的一部分，有着不可或缺的位子。它与原料价格有关，同时也与生产的钢铁有着密切的联系。作为一名化验员首先应严格遵守化验室各项规章制度和技术法规，按照有关的质量标准和检验操作规程及时准确地完成分析任务。及时、准确、真实地填写检验原始记录和出具的检验报告单。明确本岗位的职责,以加强质量检验的责任感，提高工作质。对于工作过程中出现的问题能够及时向上反映，协助查找原因，帮助解决问题。杭州职业技术学院学生实习论文6摘要本论文是在岗位中学习如何对送检的样品进行分析,检验。在学会样品分析的方法同时，我们也懂得其基本原理，知道反应过????中出现的现象,以及易碰见的常见问题。钢材是国家建设和实现四化必不可少的重要物资，应用广泛、品种繁多，对购进的原材料一定耍按照耍求标准进行检测，填写”化学分析报告单“和”原材料化验原始记录”，最后凭检测报告单开出”入厂验收单”，杜绝不合格原料入厂。钢的分类种类繁多,所以其所用的原料屮元索的成分和含量也都不同，原料检验的作用就是将其成分和含量分析出來，再将原料运送至不同车间进行冶炼。关键词:分析、原料、元索、含量、钢材杭州职业技术学院学生实习论文7口录前言1第一阶段2第二阶段4第三阶段6第四阶段7第五阶段12第六阶段14附录18参考文献21致谢22杭州职业技术学院学生实习论文8前言全球化山场体系下，国内钢铁由场与国际钢铁市场联系H趋紧密，国际市场的趋势变化对国内市场具有重要影响o2008年以来，由于美国次贷危机的不断蔓延，世界经济増长普遍放缓。世界??????济增长放慢,导致连续多年保持较快增长的国际钢铁需求开始减速,部分钢企被迫减产应对。继安赛乐・米塔尔宣布4季度减产15%Z后,俄罗斯的马格尼托戈尔斯克、欧洲的克鲁斯、乌克兰、美国等地的钢厂纷纷公布减产计划。国际钢铁需求下滑对我国钢铁出口带来不利影响。随着国际钢材价格下行，国际国内钢材价榕差缩小，通过出口释放钢价下行压力闲难加大。2008年9、10月份，我国钢厂的海外订单已经大幅减少。影响 2009年国内钢材市场的主要因素是:国际国内经济发展对钢材需求的拉动，国内产能的释放与市场供求关系的平衡。从经济对需求的拉动來看,2009年钢铁行业面临的国内外形势都十分严峻，钢铁需求增长将进一步放缓。首先,金融危机继续深化下的世界经济复苏艰难。其次，国内经济2009年仍将有所下滑，除了政府投资外，企业投资、消??????和出口形势都不容爪观，虽然金融危机对我国金融市场的彫响比较有限，但对我国实体经济的影响己H益明显，我国的对外贸易企业深受打击。残酷的竞争将使弱势企业被迫选择退出市场,被淘汰或者被整合。许多弱势企业将开始寻找机会,寻求与优势钢恢企业进行联合重组。因为只有与资源有保障、技术装备先进、市场稳固的企业重组，才能摆脱被市场淘汰的命运。杭州钢铁集团公司的前身为杭州钢铁厂,始建于1957年4月2日。经过四十余年的风雨洗礼，现已发展成为拥有135亿元总资产、41个全资和控股子公司的大型企业集团。特别是改革开放以来.対个文明建设取得了累累硕果,金业面貌发生了翻天覆地的变化。杭州职业技术学院学生实习论文9表1」本岗位阶段性技能训练实施一览表岗位名称:P元素的测定顶岗实习时间安排:2009年02月02日至2009年02月10日一、具体要求：1、懂得P元素分析的原理,2、学会实验的分析步骤及仪器的使用3、学会一些常见问题的处理方法二、操作过程：实验原理:试样用硝酸溶解后，用高镒酸钾将部分亚磷酸氧化成正磷酸，在适度酸度和温度卜•，加入钥酸较生成黄色磷钿络合物，再用氟化钠•氯化亚锡溶液还原成磷钳兰。分析步骤:准确称取0.04g试样，置于100ml两用瓶中,加入硝酸溶液10ml,加热溶解，待到无小气泡时，加高镒酸钾2・3滴，煮沸至棕红色出现，再滴加亚硝酸钠溶液至沉淀消失，煮沸30秒,迅速加入酒石酸钾钠■钳酸钱混合溶液5ml,氟化钠■氯化亚锡溶液20ml,加水稀释至刻度，摇匀，用lcm比色皿，以水为空白，于660mn处测定其吸光度。三、口主性学习：实验主要反应式溶解:3Fe3P+41HNO3=9Fe(NO3)3+14NO+3H3PO4+16H20FeP+13HNO3=3Fe(NO3)3+H3PO3+4NO+5H2O氧化:5H3PO3+2KMnO4+6HNO3=2Mn(NO3)2+5H3PO4+2KNO3+3H2O显色:H3PO4+12H2MoO4=H7[P(MoO207)]+10H2O磷是焊缝中常存的有害元素Z—。磷会增加钢的冷脆性，大幅度地降低焊缝金属的冲击韧度，并使脆性转变温度升高。焊接奥氏体类钢或焊缝中含碳星较高时，磷也会促使焊缝金属产生热裂纹。磷在液态金属中以FE2P、FE3P形式存在。脱磷反应可分为两步进行:第一步是将磷氧化成P2O5;第二步使之与渣中的碱性氧化物CAO生成稳定的复合物进入熔渣。其反应式为2[Fe2P]+5(FO)=P205+11[Fe]P205+3(CaO)=(CaO)3P2O5P2O5+4(CaO)=(CaO)4P2O5由于碱性熔渣屮含有较多的CaO,所以脱磷效果比酸性熔渣要好。但是实际上,不论是碱性熔渣述是酸性熔渣，其最终是脱磷效果仍不理想。所以目前控制焊缝中的磷含量，只??????采取限制原材料(母材、焊条、焊丝)屮磷含量的方法。杭州职业技术学院学生实习论文10卩L|、技能训练体会:(1)加高猛酸钾三使亚磷酸氧化成正磷酸，煮沸30秒要掌握好，否结果不稳定。(2)加酒石酸钾钠是为了消除Si的干扰。(3)加氟化钠于铁生成无色的络合物消除干扰。(4)氟化钠■氯化亚锡溶液要保持室温(夏天用冷水冷却，冬天放在电炉旁边)。杭州职业技术学院学生实习论文11表1・2本岗位阶段性技能训练实施一览表岗位名称:石灰分析:烧失，活性顶岗实习时间安排：2009年02月11日至2009年02月2013—、具体要求：1、学会实验操作的步骤2、解决常见的问题二、操作过程：1、烧失:重量法称量样品约l.Og,再放入高温炉900°C烧1 小时,称量烧过后的质量。设烧前的质量为M,烧后质量为N,则烧失含量%=(M-N????^MxlOO%样品编号样品名称称样量(g)塩垠重量烧后总重结果5-8611#石灰1.011014.727815.65897.905-8622#石灰1.060714.510215.47918.655-863富阳石灰1.079718.267819.30693.765-864煤山石灰1.031116.028017.02383.42若CaO,S,烧失的含量和加的结果小于100,则表示该样品合格。2、活性:HC1容量法称石灰样品50.00g,倒入2000ml约40°C的水中，用酚駄作指示剂，用电磁搅拌器边滴加边搅拌，当红色褪去停止滴加，若红色再次出现，继续滴加Hcl。依次循环下去，过程持续10分钟，最后记录下消耗的HC1的量。样品编号样品名称称样量(g)结果5-2321#石灰50.00300ml5-2332#石灰50.00350ml5-234富阳石灰50.00160ml5-235煤山石灰50.00120ml一般前2个样品的结果较好，根据数据结果统计，基木都在300ml以上，但最终消耗值不大于380ml,而后2个????品较差。三、自主性学习：石灰活性度HC1标准溶液的配制和标定⑴配制量取3345ml盐酸稀释至10000ml(2)标定称取8.0000gF270°C-300°C高温炉内灼烧至恒重的丁作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水屮，加10滴浪甲酚绿■甲基红指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空口试验。标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验,分别各做四个平行样，每人四平行测定结果极差的相对值不得人于重复性临界极差［CrR95⑷］相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于临界极差［CrR95⑷］的相对值0.18%。取两人八平行结果的平均值为测定结果。在运算中保留五位有效数字，浓度值报出杭州职业技术学院学生实习论文12结果取四位有效数字。(3)标定时效标准滴定溶液????常温(15・25°C)下保存时间一般不超过二个月，当溶液出现浑浊、沉淀、色泽变化等现彖时,应重新制备。(4)记录各项记录应完整，都归类存放在指定位置。四、技能训练体会1、在做石灰烧失时，无论烧前述是烧后，称样时的速度一定耍快，因为石灰会容易吸收空气中的水分，从而会使分析结果不准确。2、做石灰活性分析时，在做完前一个样品Z后，记录好消耗体积，应及时将滴定管的溶液加好，若不加，可能会容易使其直接加入到第二个样品，则对于数据的记录比较麻烦。杭州职业技术学院学生实习论文13表1・3木岗位阶段性技能训练实施一览表岗位名称:TFe的测定顶岗实习时间安排:2009年02月21H至2009年02月28日一、具体耍求：1、掌握分析原理及操作步骤2、能解决一些常见问题二、操作过程：三氯化钛■重铭酸钾滴????法适用于铁矿石(粉)、铁精矿、烧结矿和球团中TFe的测定。方法提要:试样以硫磷混酸分解，加入适量的盐酸使成三氯化铁，在一定体积下，用氯化亚锡还原人量的高价铁至浅黄色，再以鸭酸钠为指示剂，用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成”钙蓝”。然后，借铜盐催化作用和水中溶解氧氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重馅酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。三、自主性学习(分析思考)1、配制(1)重珞酸钾标准溶液(浓):称取245.15g重珞酸钾分析纯试溶于适量水小，稀释至5000mlo此溶液浓度约为C(l/6K2Cr2O7)=lmol/L⑵重銘酸钾标准溶液(稀):移取1000ML重銘酸钾标准溶液(浓)稀释至20000ml,此溶液浓度约为C(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L2＞标定取高、中、低三个铁矿粉标样，按全铁分析方法进行操作，分别计算系数，互相换算，误差应小于国标误差的0.7倍，三个系数的平均数为换算系数。误差超出，则垂测。3、标定时效：每二月标定一次四、技能训练体会：实验过程中若加入氯化亚锡过量而使得浅黄色褪 去，应立即加入高猛酸钾使其还原，否则，将会影响结果。而在滴定过程中速度要快，不然溶液会因氧化而使得结果出现误差。杭州职业技术学院学生实习论文14表1-4本岗位阶段性技能训练实施一览表岗位名称:原子吸收操作分析顶岗实习时间安排:2009年03月01日至2009年03月31日一、具体要求：1、学会仪器的使用2、懂得实验的原理及方法操作3、能够解决常见问题二、操作过程：础是钢铁合金屮的”五害“元素Z—，其含量一般比较低，但它对钢铁合金的性能影响很大。斫的存在增加了钢恢合金的冷脆性，从而增加钢饮形成焊接裂纹的敏感性。分析原理：原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元索的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度,进而求的样品中待测元索的含量。方法提要:称样品0.05g,用（1+3）硝酸20ml加热熔解，在2将其定容至250ml的容虽瓶中，釆用石墨炉原子吸收法测得其吸光度，求出其浓度。（在原子吸收时,应加入基体改进剂）图4・1该图为原子吸收测定生铁屮As的含量的标准曲线的4个点，一般曲线的4个点大致为0.05,0.09,0.20,0.38。杭州职业技术学院学生实习论文15图4・2该图为样品经实验所得出的浓度。例:3-1202宜兴生铁的浓度为0.0129,根据结果保留两位有效数字贝J结果就更为0.013。图4・3若实验过程中出现红色字样，则表示所测得的样品的浓度高于标准溶液的最高点，样品溶液??????要进行稀释。图4・4杭州职业技术学院学生实习论文16如图所示,4个标样点基本上在同一条直线上，实验过程中可能会出现有点偏离加线，我们可以根据点的位子，将4个点拉的靠近曲线。一般，线性的拟合度至少要2个9以上,拟合度越高表示线性越好。三、口主性学习：基体改进剂:础容易形成易挥发的化合物，为减少样品中的损失，提高测定灵敏度，加入了基体改进剂。对无机基体改进剂硝酸钱，硝酸鎳和有机基体改进剂抗坏血酸、EDTA、草酸等进行对比试验。结杲表明,当加入无机基体改进剂硝酸镰时效杲好。加入硝酸镰不仅提高了硼的灰化温度，起到稳定作用,而且提高了测定灵敏度。样品溶液中硝酸镰的浓度达到0.001g/ml以上即能得到上述基体改进效果。原子吸收光谱法特点：（1）选择性好曲于原子吸收线比原子发射线少得多，因此，谱线重叠的几率小，光谱干扰比发射光谱小得多io加之采用单元素制成的空芯阴极灯作锐线光源，光源辐射的光谱较纯,对样品溶液屮被测元素的共振线波长处不易产生背景发射干扰。（2）灵敏度高采用火焰原子化方式，大多元素的灵敏度可达ppm级,少数元素可达ppb级,若用高温石墨炉原子化，其绝对灵敏度可达10-10-10-14,因此，原子吸收光谱法极适用于痕量金属分析。（3）精密度高火焰原子吸收法精密度高，在日常的微量分析屮，精密度为0・x~3%。石墨炉原子吸收法比火焰法的精密度低一些，采用自动进样器技术，一般可以控制在5%之内。（4）分析范围广目前应用原子吸收法可测定的元素超过70种。就含量而言,既可测定低含量和主量元素，又可以测定微量、痕量甚至超痕量元素;就元索性质而言，既可测定金属元素、类金属元素迪??????间接测定有机物;就样品的状态而言,既可测延液态样品，也可测定气态样品，甚至可以直接测定固态样品。因此，原了吸收分析技术已普及各个领域。（5）操作方便、快速原了吸收光谱分析与分光光度分析极为类似,其仪器结构、原理也大致相同，因此对于长期从事化学分析的人使用原子吸收仪器极为方便，火焰原子吸收分析的速度也较快。当然，原子吸收光谱分析也存在一-些不足之处,原子吸收光谱法的光源是单元素空芯阴极灯，测定一种元素就必须选用该元素的空芯阴极灯，这一原因造成本法不适用于 物质组成的定性分析，对于难熔元素的测定不能令人满意。另外原子吸收对于共振线处于真空紫外区的元素灵敏度低。结构:原子吸收光谱仪由光源、原子化器、光学系统、检测系统和数据工作站组成。光源捉供待测元素的特征辐射光谱;原了化??????将样品中的待测元素转化为自由原子;光学系统将待测元素的共振线分出；检测系统将光信号转换成电信号进而读出吸光度;数据工作站通过应用软件对光谱仪各系统进行控制并处理数据结果。杭州职业技术学院学生实习论文17SOLAARAA简明操作规程1、）打开光谱仪电源开^（stangby灯闪光），打开PC进入SolaarAA软件，仪器通过自检。2、）在软件，'灯”屮，设定或选择元素灯。开灯预热15分钟以上，国产灯使用1/3-1/4最大工作电流，切不可使用两脚以上国产灯。3、）如果是S系列AA,取下火焰燃烧头,用软件（动作■火焰■焰烧器放置）焰烧器到最底位置,安装石墨炉头，对准光路。（火焰和石墨炉一体化M系列AA除外）4、）在”显示方法”软件屮，设定分析方法:A、在“概述”屮设定或选择:方法名称,操作者，样品描述石墨炉B、在”序列”????设定或选择:校正、样品、分析元素C、在”光谱仪呻设定或选择:重复测量次数，选择波长，元素灯工作电流，狭缝选择，信号，峰高或峰而积，背景校正（宛灯或zemen）D.在”石墨炉”中设定或选择:石墨管类型。干燥、灰化、原子化、净化温度（参考菜单）E、在”校正”中设定或选择:一般线性最小二乘法，浓度单位ug/L,标准点个数，主标液浓度，各标准点浓度。F、在”进样”中设定或选择:工作体积（进样量20ul）,标准制备:固定体积G、在”序列冲选择”ASLG”提示将配制好的标准溶液放到口动进样器的样品盘上，如不加基体改进剂（1•主标液,2•稀释液,3■空白液）H、在”QC”中设定或选择:用来检查标准曲线漂移5、）返回到”概述”中，可将上述方法命名存储或确定6、）准备石墨炉分析:A、打开石墨炉电源B、接通ZEMEN电源C、打开水冷装置（选择温度23°C左右）D、打开氮气（17psi/1.2kg）E、打开GFTV（如果有）F、清洗石墨管（长期未用或第一次使用）G、准直进样针头位置H、净化液路系统（长期未用或第一次使用）7、）点击％周整光路”找分析元素波长，打开软件中”光谱仪”观察波长和光电倍管负高圧8、）做标准曲线和样品做分析:A、可选”分析”做程序分析B、可选”单溶液分析”在软件”结果”中看分析结果，在”校正”中看标准曲线9、）打印输出分析结果选择软件”结果”点右键:■选项■选择分析■确定”文件”■打印选项（选择打印项冃）坟件-打印预览■结果■打印（打印所需分析结果）10、）石墨炉分析结束和关机步骤A、关石墨炉电源B、关水冷却装置C、关氮气D、关元素灯E、退HIsolaarAA软???？F、关SolaarAA主机电源杭州职业技术学院学生实习论文18四、技能训练体会：学会了石墨炉原子吸收仪的简单操作规程，也能够独立解决一些相对简单的问题。石墨炉管臂垂直移动失败,经检查，未被卡住，查找原因发现，进样针的针头弯掉了。其实，这都是比较细小的事,只要仔细观察，便能找到结果。最后实验结朿后,石墨炉进样针位置应该在清洗状态，整理好台面，填写设备使用记录。杭州职业技术学院学生实习论文19表1・5本岗位阶段性技能训练实施一览表岗位名称：硅元素的分析顶岗实习时间安排：2009年04月01日至2009年04月30日一、具体要求：1、学习硅元素测定的基本方法，含量标准2、学会一般仪器的操作3、能够提出并解决实验过程中出现的问题二、操作过程：硅元素一般 分高硅和低硅，高硅有:硅顿钙，硅顿，硅铁，硅钙。低硅有:硅铝顿，硅铝,SiO2o1•高硅的测定称取0.0400g样品于塑料王烧杯中，加硝酸10ml,滴加氢氟酸至试样完全溶解（一般不多于40滴）,静置约lh,加lg服素，摇匀，放置5min,再加50ml硼酸饱和溶液, 放置5min,转移至500ml容量瓶中，加水定容,摇匀。吸取5ml母液于100ml容量瓶中,加5ml硅铁定硅补充酸摇匀，加入5ml5%钿酸钱，于水浴加热30s,流水冷却至室温，加A10ml草酸•硫酸溶液,15ml6%硫酸亚铁较，以水稀释至刻度，摇匀用0.5cm比色皿,以水为参比液，于680nm波长处测定吸光度。从工作曲线上查得相应的硅含量。在工作曲线上求算结果。2.低硅的测定(SiO2)将试样(O.lg)置于预先盛好混合熔剂(硼酸■碳酸钠)的滤纸上,搅拌均匀,再覆盖一层混合熔剂，放在压紧盛有石墨粉的50ml瓷I廿烟屮,置于950°C马弗炉屮熔融lOmin,取????冷却，用银子夹住熔球，轻轻敲去熔球上的石墨粉，放入盛有100mlHCl(15%)的250ml高型烧杯屮，在低温电炉上加热至沸，加少许H2O2，继续加热至溶液完全溶解，取下，以脱脂棉过滤T250ml容量瓶中，用水洗涤烧杯及脱脂棉各34次，冷却至室温，用水稀释至刻度,摇匀。移取2ml母液于100ml容量瓶中，加2ml钮酸鞍，不摇动,置于沸水浴上加热30s,取下，流水冷却，在不断摇动下依次加入5ml草酸溶液,4ml硫酸亚铁钱溶液，用水稀释至刻度。用lcm比色1111,以水为参比液，于波长640nm处，测量其吸光度。从丁作曲线上求算相应的SiO2含量，根据所得SiO2数值可换算成Si的含量。3.试剂的配制硅铁定硅补充酸:生铁定硅补充酸+水(3+2)生铁定硅补充酸:硫硝混酸+水(3+5)硫硝混酸:8ml硝酸+50ml硫酸+942ml水草酸■硫酸溶液:37.5g草酸溶于250ml(l+3)硫酸用??????稀释至1000ml硫酸亚铁钱溶液(6%):每100ml溶液中加入约20滴硫酸(pl.684g/ml)混合熔剂:硼酸+碳酸钠(1+1)4.数据处理杭州职业技术学院学生实习论文20样品编号样品名称称样量(g)A结果(％)YSBC28610-90硅铁标样0.04000.29551.44GSBH2002-90硅铁标样0.04000.33359.02机字90-141#硅铁标样0.04000.39168.91SBS28606-90硅铁标样0.04000.41072.21H5-2甘肃硅顿0.04000.32857.30在做硅含量测泄时，需要在实验中带入4个标样，根据标样的4个点作出曲线，在曲线上求出所测样品的含量。硅倾含量＞50.00%即为合格。样品含量为57.30%＞50.00%,所以该样品合格。硅含量标准:硅铁＞72.00%,低硅铁＞72.00%,硅顿N50.00%,硅铝锁N20.00%,硅顿钙＞55.00%,硅钙255.00%。三、自主性学习(分析思考)：硅的化合物在矿物界起着主导的重要作用，而在有机界中其地位是次要的。然而，一切植物都含有少量的二氧化硅，禾木植物的杆屮二氧化硅的含量尤多。在动物的机体内，二氧化硅存在于结缔组织内。硅在钢中主要以固溶体、FeSi,Fe2Si,FeMnSi等形式存在。有时也可能有少量的硅酸盐夹杂物。在高碳硅钢屮有可能存在碳化硅。硅对氧的亲和力仅次于铝利钛，而强于猛、珞、饥。常在炼钢过程屮用作脱氧剂。硅固溶于铁索体和奥氏体屮，可提高钢的硬度和强度。硅还能显著提高钢的弹性极限、屈服强度和屈服比、疲劳强度和疲劳比.对冶炼弹簧钢十分有利。四、技能训练体会：(1)在做低硅分析时，加入的混合试剂的量不能太少，不然熔融出來的熔球会太小,不容易移収。(2)实验分析中的硅都需要进行比色，在比色前，试样都需要进行静置，大约20分钟，这样得出的结果比较稳定，精确。杭州职业??????术学院学生实习论文21表1・6本岗位阶段性技能训练实施一览表岗位名称:铝元素的分析顶岗实习时间安排:2009年05月01日至2009年05月20日一、具体要求：1、熟悉A1元素测定的原理及基本方法2、学会简单的仪器操作3、能够提出并解决常见问题二、操作过程：共分2种方法:珞天青S光度法测定低铝硅铁中的铝量和硅铝顿的化学分析方法-EDTA容量法测定铝量方法一：称取O.lOOOg试样置于钳金皿中，加入10mlHNO3,缓慢滴加氢氟酸至清亮，再加 lnilHClO4,加热蒸干，取卜•稍冷，以少量水冲洗血壁，再加lmlHClO4,加热蒸干，取卜稍冷，加8ml浓HC1,再加水20ml,加热溶解盐类，移入100ml容量瓶中，定容，摇匀。0.24%标样加20mlHCl,移入250ml容量瓶中,定容。移取5ml溶液于100ml容量瓶,加2mlZn-EDTA溶液，加50ml水,放置个片刻，准确加入5ml辂天青S溶液(0.2%),摇匀，加5ml六次甲基四胺缓冲溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置20min以上,以水为参比，用0.5cm比色虬于波长545nm处测量吸光度，在T作曲线上求算分析结果。T.作曲线的绘制，以同品种不同铝量的标样4〜5个或者以低铝标样加不同量铝标准溶液与试样同步操作，以测得吸光度对溶液中相应铝量绘制工作曲线。0.24%的标样250ml0.96ug/ml吸取:1ml2ml3ml5ml以标准溶液的体积为计算参数,1ML相当于0.96ug的铝，用曲线查得样品的含量相当值:VmlAl%=VxO.96xlO-6xl00/(0.1x0.05)=0.0192V标吸取：Zn・EDTAlml0.08ml2ml0.16ml3ml0.24ml样品:5ml2ml吸试样:3mlAl%=0.032V4mlAl%=0.024V6mlAl%=0.016V附注：1、溶解时冒烟蒸发剩下酸的体积注意控制????致，因为显色液的操作不重新调整酸度，为了防止铝水解，一般在PH=2-3时加入铅天青S,然后加缓冲液调PH至5.5左右。杭州职业技术学院学生实习论文222、显色酸度应控制在PH二5.355之间为宜，铝在0.6ug/50ml符合比尔定律。3、显色后放置20-30min,nJ'达到最高值,nJ稳定2h。方法二：称取试样O.lOOOg,置于250ml塑料王烧杯中，加入30%氢氧化钠溶液25ml,在低温电热板上加热溶解，并继续蒸发至溶液呈糊状，収下，稍冷，加水30ml,摇动烧杯并滴加(1+1)HC1至黄色(此时PH=2),加入0.02M的EDTA30ml,加入PH=4.5的乙酸・乙酸钠缓冲溶液20ml,加热煮沸5分钟，取下，在温度80-90°C时，加入PAN指示剂9滴，以0.01M的CuSO4标准溶液滴定至紫兰色为终点(此时不计读数)。再加入4%的氟化钠20ml,加热煮沸2分钟，取下，在温度80-90°C时，加入PAN指示剂9滴，再以CuSO4????准溶液滴定至紫一兰色,即为终点，记下读数V。Al(%)=MxVx26.98x100/(0.1x1000x0.2)式中M为硫酸铜标准溶液浓度(mol/L)附注：硫酸铜标准溶液浓度用纯铝标样进行标定。纯铝标样按铝锭方法溶解，分析时吸取标样母液25ml,方法同上。试剂的配制辂天青S溶液(0.2%):乙醇溶液(3+1)Zn-EDTA溶液:称取8.2g氧化锹6.59g锌),溶解于40mlHCl(l+l)屮，稀释至500ml,另取37.2gEDTA溶于500ml水屮，将两液混匀，调节至PH=5左右，用时以水稀释至10倍。六次川基四胺缓冲溶液(PH=5.7):称取40g六次甲基四胺溶于100ml水屮，加16mlHCl混匀。(用试纸检查)乙酸■乙酸钠缓冲溶液(PH=4.5):称取77g乙酸鞍，溶于500ml水屮，加59ml冰乙酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。(以精密试纸检查)硫酸铜标准溶液(O.Olnwl心:称取2.496比硫酸铜，置于300ml烧????中，加水溶解后，移入lOOOnil容瓶中，加入5・10滴硫酸，以水稀释至刻度,混匀。样品编号样品名称称样量(g)滴定体积(ml)结＞(%)H5-97广孤粮70.100019.7026.73H5-98广汗铝钙0.100019.5026.46铝钙中的铝含量＞20.00%即为合格，结果中的铝含量大于20.00%,则该样品合格。三、白主性学习：铝及铝合金■铝含量的测定-EDTA滴定法1范帀本法适用于硅锁铝合金中铝含量的测定。2原理试样硝酸、氮氟酸、高氯酸溶解。用氢氧化钠沉淀分离其它元素，在pH4.5时，加入过量EDTA,煮沸2min,使铝与EDTA完全络合，以PAN为指示剂，趁杭州职业技术学院学生实习论文23热用铜标准滴定溶液返滴定过量的EDTA,由所消耗的铜标准滴沱溶液和加入EDTA标准溶液的体积，计算铝的含量。3试剂3.1氢氧化钠。3.2硝 酸，约1.42g/mLo3.3盐酸??????1+1。3.4硝酸,1+1。3.5氢氟酸，约1.15g/mL。3.6高氯酸，约1.68g/mLo3.7氨水,1+1。3.8酚猷乙醇溶液,lg/L。3.91-(2-毗呢偶氮)2蔡酚(PAN)乙醉溶液,lg/Lo3.10乙酸Z酸钠缓冲溶液,pH=