H4SiW12O40∕TiO2-SiO2催化合成丁醛乙二醇缩醛.pdf

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1、第36卷第2期2015年4月能源化工EnergyChemicalIndustryV01．36No．2Apr．，2015H4SiWl2040／Ti02一Si02催化合成丁醛乙二醇缩醛王巍炕，张唯，彭放，杨水金+(湖北师范学院化学化工学院，湖北黄石435002)摘要：以H。SiW。：O。／TiO：-SiO：为催化剂、丁醛和乙二醇为原料合成了丁醛乙二醇缩醛。探讨了H。SiW。：O。／TiO：-SiO：对缩醛反应的催化活性，考察了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。试验表明：H。SiW。：O。／Ti02-SiO：是合成

2、丁醛乙二醇缩醛的优良催化剂；在固定丁醛0．2mol、乃(丁醛)：n(乙二醇)=1．0：1．6、催化剂用量占反应物总质量的0．6％、带水剂环己烷8mL、反应时间45min的最佳条件下，丁醛乙二醇缩醛的收率可达84．9％。关键词：丁醛乙二醇缩醛硅钨杂多酸催化缩醛反应中图分类号：TQ426．91文献标识码：A文章编号：2095-9834(2015)02-0067-04CatalyticsynthesisofbutyraldehydeglycolacetalwithH4SiWl2040／Ti02-Si02WANGWeikun，ZHANGWei，PEN

3、G几，lg，YANGShuiiin(CoUegeofChemistryandChemlicalEngineering，HubeiNormalUniversity，Huangshi435002，China)Abstract：Butyraldehyde出ycolacetalissynthesizedfrombutyraldehydeandglycolinthepresenceofH4SiWl2040／Ti02一Si02ascatalyst．ThecatalyticactivityofH4SiWl2040／Ti02-Si02inacetalatio

4、nreactionisdiscussed．Theeffectsofthemoleratioofbutyralde．hydetoglycol，thedosageofcatalyst，thedosageofwater—carryingagentandthereactiontimeareinvestigated．TheresultsshowthatH4SiWl2040／Ti02-Si02isagoodcatalysttosynthesizebutyraldehydeglycolacetal．Undertheoptimalreactioncondit

5、ionsthatbenzalde．hydeis0．2mol，molarratioofbutyraldehydetoethyleneglycolis1．0：1．6，massfractionofcatalystis0．6％．volumeofcyclohexaneasthewater—carryingagentis8mLandreactiontimeis45min，theyieldofbutyraldehydeglycolacetalcanreach84．9％．Keywords：butyraldehydeglycolacetal；silicotun

6、gsticheteropolyacid；catalysis；acetalation缩醛类香料是羰基化合物与二元醇在酸性条件下缩合而成的缩羰基化合物，其香气透发柔和，留香持久，在食品香料和日用香精中得到广泛运用，常用于化妆品、酒类等的调香和定香[11或作有机合成溶剂旧o。缩醛传统的合成方法是在无机酸等催化作用下合成∞J，这类催化剂存在质子酸对设备具有较强的腐蚀作用，反应后需进行中和、水洗等过程，后处理工艺复杂，并且副反应多等缺点。因此，研究和开发合成缩醛的新方法具有一定的意义。近年来，有文献报道固体超强酸HJ、路易斯酸[5]、硫酸铁№]、维生素

7、C[7

8、、S042-／Ti0，一WO，[sJ等催化剂对缩醛反应具有良好的催化作用。同时，杂多酸及其盐类开发研究13益受到人们关注E9]。硅钨酸是一类具有Keggin结构含氧桥的多核配合物，反应条件温和，催化活性高，选择性好，工艺流程简单¨⋯。但纯硅钨酸回收使用困难，使其应用受到限制。将杂多酸负载在合适的载体上可提高其比表面积，不仅能使其具有更高的催化活性和选择性，而且产物易分离，催化剂易回收，简化了生产工艺。因此，负载型硅钨杂多酸H。SiW，：O柏成为理想的催化剂而备受关注【l¨。作者通过试验发现：TiO：-SiO：复合载体负载硅钨杂多酸催化

9、剂对缩醛反应具有良好的催化活性。收稿日期：2014-08—18。作者简介：王巍煜(1995一)，男，湖北阳新人，本科在读，研究方向为应用化学。E-mail：8733