岛津气相色谱培训教程PPT课件.ppt

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1、岛津公司分析仪器公司GC（GASCHROMATOGRAM）学校－基本课程－GC是什么?数据处理器是什么成份和有多少量(样品进样口)通过加热，使每个成份被汽化。载气将样品送入色谱柱色谱柱将样品中不同的成分分离开(检测器)从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。目标：混合样品（气体或液体）气体样品液体样品GC在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物在汽化时不会分解的化合物在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物(热裂解GC)即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析不可能或很难由GC分析化合物的例子分子量小也不能蒸发的

2、化合物(例如:无机的金属、离子,盐)活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。)难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)可以在气相色谱分析的化合物时间检测器色谱柱样品注入口样品注入A＋BA＋B

3、一＋BB

4、BA

5、一B

6、BA

7、一B

8、B峰A峰B色谱的工作原理・Chromatography（色谱法）MethodforSeparation（分离的方法）・Chromatograph（色谱仪）InstrumentforChrom

9、atography（色谱仪器）・Chromatogram（色谱图）DataofChromatography（色谱结果）Chromato...???（色谱是什么?）色谱CHROMATOGRAM峰基线样品注入的时间保留时间4.014min5.180min色谱(Chromatogram)正常峰形是对称的正态分布曲线。拖尾峰前延峰当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也可能出现当色谱柱与样品成份一起过载当柱箱温度太低当进样口的温度太低时候，有时也会发生。不良峰形尖峰宽峰峰宽(PeakWidth)毛细管柱

10、：在分析时峰形几乎都是尖峰填充柱：在等温分析时越先出的峰，峰形越尖锐填充柱：在等温分析时越晚出的峰，峰形越宽日本药典“乙醇中挥发性的污染物测试、程序和装置”标准分析漂移（Drift）在程序升温分析时，柱子固定液流失增加，造成基线上升。基线漂移一个样品入之后到一个成份到达检测器的时间(保留时间)→多长?:定性分析QualitativeAnalysis组份的峰面积或峰的高度→多少?:定量分析QuantitativeAnalysis一个分析结果有何意义?？

11、？？？

12、？？？

13、？当分析条件相同时，相同的成份在相同的时间出峰。（保留时间相同）定性分

14、析样品注入标准样品(成份A和B的混合物)未知样品成份A成份B因为保留时间是唯一的定性数据，分析时标准的样品在GC为性质上的分析被需要。(基本上)成份的峰面积(高度)与到达检测器的成份的量成正例。(在FPD的S模态，它与成份的量的平方成正比)定量分析(QuantitativeAnalysis)标准样品是定量分析所必需的。标准样品1uL(成份A100ppm)成份A未知的样品1uL成份A峰面积：700峰面积：1000100Conc.(ppm)1000峰面积70070GC的结构流量控制器进样口检测器柱温箱柱气体钢瓶电信号数据处理GC的结构载气

15、（CarrierGas）通常用氦气（He）和氮气（N2）。(在使用毛细管柱作分析的情况时下，使用氦气作载气是比较理想的)气体的纯度最好高于99.999%检测器用气TCD...NoneedFID...H2,空气ECD...N2(在使用填充柱的情况下，载气当然使用氮气，在使用毛细柱的情况下氮气被用做尾吹气）FTD...H2,AirFPD...H2,AirSID...Air载气和检测器用气载气控制方式检测器的温度检测器的温度总是比柱的温度高。(通常比柱箱的程序升温的最终温度高20-30℃)进样口的温度进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的

16、温度。(它不需要特别高的温度)虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低一些。进样口和检测器的温度柱上进样方式（正装）玻璃衬管(如果被非挥发性的成份污染时可交换)进样口侧进样口侧检测器侧检测器侧玻璃柱样品注入方法玻璃衬管方式（反装）气相色谱柱气相色谱柱填料管填充柱(PackedColumn)融熔石英固定液毛细管柱(CapillaryColumn)内径(I.D.)2-4毫米长度0.5-5米(2米最常用)填料涂覆有0.5-25%固定液的担体固定液理论塔板数一般都很小内径（I.D.）0.1，0.25，0.32，0.53毫米

17、长度5-100m(30m最常用)材质融熔石英固定液理论塔板数一般都较大气相色谱柱多孔层开口柱[PLOT](多孔高分子小球/氧化铝等)管壁涂渍开口柱[WCOT]或化学键合填充柱毛细管柱硅藻土(担体)固定液不锈