聚吡咯-离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第1O期2012年1O月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1579～1583D0I：10．3724／SP．J．1096．2012．113802(研究简报2e；；e聚吡咯一离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其在苯类化合物气相色谱检测中的应用梁小丹赵发琼马宇宇曾百肇(武汉大学化学与分子科学学院，武汉430072)摘要在O．1mol／L吡咯一0．1mol／L对甲苯磺酸一4g／L卜丁基3一甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液中，通过循环伏安法在不锈钢丝表面制备了新型聚吡咯一离子液体(Polypyrro1e_i0ni

2、cliquid,PPY-IL)涂层。此涂层呈菜花状结构，粒度比PPY小。以5种苯类化合物(即l，2_二甲苯、1,2，4_三氯苯、1，2_二氯苯、1，2，三甲苯和1，3，5三甲苯)为目标分析物，对所得萃取头性能进行了考察。在优化的实验条件(萃取温度：50℃；萃取时间：40min；搅拌速率：600r／min；NaC1浓度：0．2g／mL)下，对这些苯类化合物进行顶空固相微萃取气相色谱检测，其线性范围为0．6～800g门L，单根多次萃取的相对标准偏差小于4．5％(一5)，多根萃取头平行萃取的相对标准偏差为4．5％～12．4％(一5)。PPY_IL萃取头有良好的稳定性，在使用150次后萃取

3、性能仅有很小的变化；在温度升至290℃时不分解。与聚吡咯和聚二甲基硅氧烷萃取头相比，本萃取头对这些苯类化合物有更高的萃取能力。关键词聚吡咯；离子液体；电聚合；固相微萃取；苯类化合物1引言苯类化合物是重要的化工原料和溶剂，被广泛用于涂料、农药、塑料、橡胶等行业中。它们的大量使用，对环境造成污染，对人体健康产生危害。因此，许多苯类化合物已被列入环境优先检测物名录中。苯类化合物的检测通常采用气相色谱法]，但在检测之前多需要对样品进行预处理。样品预处理方法较多，其中固相微萃取法(Solid-phasemicroextraction，SPME)较常用。进行SPME需用固相微萃取头，目前，商用

4、萃取头一般用石英纤维制成，存在柔韧性差、费用高等缺点。为消除石英纤维类萃取头的这些不足，Wu等通过电聚合制备了金属基萃取头，取得了较好的效果】。电聚合法能将表面处理、涂覆与萃取相固定等过程集于一步，且较易控制膜厚和组成结构]，因此具有良好的应用前景。由于离子液体(IL)具有不挥发、溶解作用强等优点，将其用于萃取头的制备【8~川可进一步改善SPME萃取头的性能。在苯胺溶液中加入少量IL后，所得聚苯胺萃取头对分析物的萃取能力明显增强。本研究进一步探讨了新型聚吡咯一离子液体(Polypyrrole—ionicliquid，PPY-IL)萃取头的电化学制备方法及性能，并将其与气相色谱联用测

5、定苯类化合物。结果表明，此萃取头具有优良的萃取性能。2实验部分2．1仪器与试剂GC一2010Plus气相色谱仪(岛津公司)，配氢火焰离子化检测器(FID)；GC—solution色谱工作站，Rtx一1毛细管柱(30mX0．25mmX0．25肛m，美国Restek公司)；85—2A数显测速恒温磁力搅拌器(浙江金坛市荣华仪器制造有限公司)；Quanta-200扫描电子显微镜(SEM，荷兰FEI公司)；CHI660B电化学工作站(上海辰华仪器有限公司)。实验室自制固相微萃取手柄。1，2_二甲苯(1,2一Dimethylbenzene，1，2-DMB)、1,2，4一三氯苯(1,2，4-Tr

6、ichlorobenzene，l，4-TCB)和1，2一二氯苯(1,2一Dichlorobenzene，1,2-DCB)为化学纯(国药集团化学试剂有限公司)；1,2，4_三甲苯(1,2，4-Trime一2011-12-06收稿；2012-04-28接受本文系国家自然科学基金(No．20975078)资助项目E-mail：bzzeng@whu．eud．cn梁小丹等：聚吡咯一离子液体固相微萃取涂层的电沉积制备及其第10期在苯类化合物气相色谱检测中的应用取时间设为40min。3．3．2萃取温度对于HS—SPME，温度影响分析物在三相问的扩散和分配，因此影响萃取速度与萃取量。本实验中，当萃

7、取时间为40min时，各组分的一萃取量随萃取温度升高而先增大后减．小，在50℃时达到最大，温度再升高，平∽Ⅱ衡吸附量开始降低。坦02468l0123．3．3搅拌速度搅拌速度在0～t／min400r／min范围增加时，萃取量逐渐增图2解析温度对空白萃取头PPY-IL解析后色谱图的影响大；但继续增大搅拌速度，甲苯的萃取Fig．2InfluenceofdesorptiontemperatureonthebaselineofPPY—IL量反而下降，这可能与水分增多有关。fib