超声波促进双(2，4，6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成.pdf

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1、2010年第18卷第3期，378—379合成化学ChineseJournalofSyntheticChemistryV01．18，2010No．3，378—379·研究简报·超声波促进双(2，4，6一三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成段军飞1，向建南2(1．长沙理工大学物理与电子科学学院，湖南长沙410114；2．湖南大学化学化工学院，湖南长沙410082)摘要：以苯基二氯化膦为主要原料，经还原取代、偶联、氧化三步反应合成了双(2，4，6．三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦，收率70％，其结构经1HNMR和MS表征。改进了

2、关键中问体苯基二钠化膦的合成方法，用微米钠粒取代碱金属锂、丁基锂等，大大节省了成本。关键词：苯基二钠化膦；苯基氧化膦；合成；超声波中图分类号：0625．1文献标识码：A文章编号：1005-1511(2010)03-0378-02SynthesisofBis-(2，4，6-trimethylbenzoyl)phenylphosphineOxideunderUltrasonicWaveIrradiationDUANJun—feil，XIANGJian．nan2(1．CollegeofPhysicsandElectro

3、nicScience，ChangshaUniversityofScienceandTechnolgy，Changsha410114，China；2．CollegeofChemistryandChemicalEngineefing，HunanUniversity，Changsha410082，China)Abstract：Bis一(2，4，6-trimethylbenzoyl)phenylphosphineoxideinyieldof70％wassynthesizedfromdichlorophenylphosph

4、inebyathree-stepreaction．Thestructurewascharacterizedby1HNMRandMS．ThesynthesismethodofthekeyintermediatedisodiumphenylphosphinewasimprovedusingNamicronparticleinsteadofalkalimetallithiumorbutyllithiumtocutdownthecostofproduction．Keywords：disodiumphenylphosphi

5、ne；phenylphosphineoxide；synthesis；ultrasonicwave双(2，4，6一三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(4)是一类极具光化学反应活性的新型光敏引发剂，在一定波长光的辐射下可以高效地以口形式断裂生成芳酰基一氧膦基自由基，与芳基烷基酮产生的苯甲酰自由基相比，光分解速度快，光固化速度快；有光漂白作用，有利于厚涂层固化⋯。4的合成方法主要有3种心“J：(I)金属锂还原取代法，此法原料价格昂贵，成本高，不利于市场竞争；(2)苯基膦化氢、丁基锂法，此法原料毒性大，不但成本高而且需要在绝对无

6、水条件下进行，反应条件苛刻；(3)高速剪切法，此法在105℃回流甲苯溶液中使用转速为1万·rain～一2万·min-1的高速分散均质机，一旦装置气密性不好，溶媒损失至空转，不但安全隐患较大而且极易毁损仪器。本文以苯基二氯化膦(1)为起始原料，参考文献方法口“1经三步反应合成了4(Scheme1)，收率70％，其结构经1HNMR和MS表征。改进了关键中间体苯基二钠化膦(2)的合成方法。用微米钠粒取代碱金属锂、丁基锂等，大大节省了成本。收稿日期：20lO旬3·15基金项目：湖南省科技计划资助项目(2009WK4005

7、)作者简介：段军飞(1982一)，男，汉族，湖南衡阳人，助理工程师，硕士，主要从事有机合成及高分子材料的研究。通讯联系人：向建南，教授，博士生导师，E-mail：j删肌g@hnu．cn第3期段军飞等：超声波促进双(2，4，6(三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的合成一379～骂105。C由——————————}，J＼r厂、、1OScheme11．1仪器与试剂XRC-1型显微熔点仪(温度计未作校正)；VarianINOVA-400型核磁共振仪(CDCl3为熔剂，TMS为内标)；ne彻o·FinniganLCQ-Advant

8、age型质谱仪；CQX25-06／12型超声波发生器。1和2，4，6一三甲基苯甲酰氯，分析纯，湖南长沙新宇化工有限公司；金属钠，化学纯，天津市大茂化学试剂厂；其余所用试剂均为分析纯，反应瓶及溶剂使用前经干燥处理。1．2合成(1)4的合成在三口烧瓶中加入钠O．92g(40mm01)和无水二甲苯15mL，加热至钠熔融，搅拌约10min得颗粒状钠珠，氮气保护下倾入三角瓶中，烧瓶