双（4羧苯基）苯基氧化膦表征及阻燃特性测试

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1、２００９年第３０卷第５期中北大学学报（自然科学版）Ｖｏｌ．３０Ｎｏ．５２００９（总第１２７期）﹢﹨﹪﹫﹦﹫﹨﹤﹪﹫﹢（﹢﹢﹤﹫﹦﹤﹦﹦﹥﹫﹫）（ＳｕｍＮｏ．１２７）文章编号：１６７３３１９３（２００９）０５０４５３０４双（４羧苯基）苯基氧化膦表征及阻燃特性测试杨晓峰１，李巧玲１，王海花２，田翠芳１，张文艳１（１．中北大学理学院，山西

2、太原０３００５１；２．山西生物应用职业技术学院，山西太原０３００３１）摘要：以苯、甲苯、三氯化磷等为原料，通过两步ＦｒｉｅｄｅｌＣｒａｆｔｓ反应和氧化反应分别制得了中间体双（４甲苯基）苯基硫化膦（ＢＭＰＰＳ）和双（４羧苯基）苯基氧化膦（ＢＣＰＰＯ），经９５％乙醇提纯处理后，采用１ＤＳＣ，ＦＴＩＲ，ＨＮＭＲ和元素分析等多种手段对其结构进行定性表征．用ＢＣＰＰＯ浸渍处理棉布燉涤纶后，经垂直燃烧试验发现，ＢＣＰＰＯ对棉布燉涤纶均有阻燃作用，且对涤纶的阻燃效果优于对棉布的阻燃效果．关键词：双（４羧苯基）苯基氧化膦；双（４甲

3、苯基）苯基硫化膦；表征；阻燃测试中图分类号：Ｏ６３１文献标识码：Ａ﹤┇┉┇┏┉┄┃┃﹨━│┉┇┃┎┈┉┄﹣┈（４┐﹤┇┄┍┎┅┃┎━）┃┎━┄┈┅┃┍１１２１１ＹＡＮＧＸｉａｏｆｅｎｇ，ＬＩＱｉａｏｌｉｎ，ＷＡＮＧＨａｉｈｕａ，ＴＩＡＮＣｕｉｆａｎｇ，ＺＨＡＮＧＷｅｎｙａｎ（１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＳｃｉｅｎｃｅ，ＮｏｒｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＣｈｉｎａ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００５１，Ｃｈｉｎａ；２．ＳｈａｎｘｉＢｉｏｌｏｇｉｃａｌＡｐｐｌｉｃ

4、ａｔｉｏｎＶｏｃａｔｉｏｎａｌＴｅｃｈｎｉｃａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｔａｉｙｕａｎ０３００３１，Ｃｈｉｎａ）﹢┈┉┇┉：Ｂｏｔｈｂｉｓ（４ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅｓｕｌｆｉｄｅ（ＢＭＰＰＳ）ａｎｄｂｉｓ（４ｃａｒｂｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）ｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅｏｘｉｄｅ（ＢＣＰＰＯ）ｗｅｒｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｂｙｔｗｏｓｔｅｐＦｒｉｅｄｅｌＣｒａｆｔｓｒｅａｃｔｉｏｎａｎｄｏｘｉｄａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙｗｉｔｈｂｅｎｚｅｎｅ，ｔｏｌｕｅｎｅａｎｄｐｈｏ

5、ｓｐｈｏｒｕｓｔｒｉｃｈｌｏｒｉｄｅａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ａｆｔｅｒｐｕｒｉｆｉｅｄｔｒｅａｔｍｅｎｔｗｉｔｈ９５％ｅｔｈａｎｏｌ，ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆＢＭＰＰＳａｎｄＢＣＰＰＯｗｅｒｅｃｏｎｆｉｒｍｅｄｂｙｅｍｐｌｏｙｉｎｇＤＳＣ，１ＦＴＩＲ，ＨＮＭＲａｎｄｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｓｉｓ．ＶｅｒｔｉｃａｌｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｔｅｓｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＢＣＰＰＯｏｎｃｏｔｔｏｎｆａｂｒｉｃａｎｄｔｅｒｙｌｅｎｅ，ｗｈｉｃｈｗｅｒｅｉｍｐｒｅｇｎａｔ

6、ｉｏｎｔｒｅａｔｅｄｂｙＢＣＰＰＯ，ａｒｅｏｂｖｉｏｕｓ．Ａｎｄｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｎｔｅｒｙｌｅｎｇａｒｅｓｕｐｅｒｉｏｒｔｏｔｈａｔｏｎｃｏｔｔｏｎｆａｂｒｉｃ．┎┌┄┇┈：ｂｉｓ（４ｃａｒｂｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）ｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅｏｘｉｄｅ；ｂｉｓ（４ｍｅｔｈｙｌｐｈｅｎｙｌ）ｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅｓｕｌｆｉｄｅ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｃｙｔｅｓｔ０引言双（４羧苯基）苯基氧化膦（ｂｉｓ（４ｃａｒｂｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）ｐｈｅ

7、ｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅｏｘｉｄｅ）简称ＢＣＰＰＯ，分子中含有膦氧双键、芳环和羧基三类官能团．其中膦氧双键为阻燃官能团；芳环氧指数值大，炭化倾向高，具有一定的阻燃特性；羧基为活性反应基团，可与醇或胺类化合物发生缩合反应．因此，理论上分析ＢＣＰＰＯ是一种性能优异的反应型阻燃剂．文献［１］报道，ＢＣＰＰＯ具有较高的热稳定性、氧化稳定性和耐水解性，且耐化学品的强氧化和还原处理．Ｗａｎ［２］等人指出，通过共聚将ＢＣＰＰＯ结构引入聚合物分子链后，收稿日期：２００８１０２５基金项目：山西省科技攻关项目（０５０２１２３０００５９）；中

8、北大学校科学基金资助项目作者简介：杨晓峰（１９７６），男，讲师，博士生．主要从事阻燃剂制备及应用研究．４５４中北大学学报（自然科学版）２００９年第５期不仅可赋予聚合物较好的阻燃性，还能提高聚合物的耐热和耐氧化性能．有关ＢＣＰＰＯ的合成方法，国内外有较多的文献报道［１，３５