QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留.pdf

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1、第42卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第8期2014年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1110～1116DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．131225QuEChERS-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定植物油中34种农药残留阮华荣维广宋宁慧吉文亮刘华良马永建(东南大学公共卫生学院，南京210009)(江苏省疾病预防控制中心，南京210009)(环境保护部南京环境科学研究所，南京210042)摘要建立了葵花油、大豆油和玉米油中34种中高毒农药的快速筛查方法。样品采用改进的QuEChERS方法进行提取净化

2、，提取液采用在线GPC—GC—MS检测。结果表明，34种农药在0．01～0．2mg／L范围内具有良好的线性关系，相关系数为0．9913～0．9997。除P，P'-DDE，P，P'-DDD，P，P'-DDT外的31种农药在葵花油、大豆油和玉米油中的检出限分别为0．0692～2．28kg，0．0559～2．01g／kg，0．0584—2．14Ixg／kg；在0．05和0．1g／g添加水平的平均回收率分别为70．3％～115．4％，69．5％～112．6％，70．2％～116．1％；相对标准偏差(RSD，n=6)分别为2．9％一13．3％，3．9％～13．5％，4．2％～12．1％。本

3、方法具有操作便捷、快速等特点，适用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留的快速筛查与检测。关键词QuEChERS；凝胶色谱一气相色谱一质谱；植物油；农药残留；快速筛查1引言植物油是人类生活的必需消费品，其质量安全直接关系到消费者的身体健康。我国规定了棉籽油、花生油、大豆油及菜籽油中拟除虫菊酯类和有机磷类农药的残留限量(0．05～0．5mg／kg)¨。目前，对于植物油的农药多残留检测前处理方法主要是采用液液萃取(LLE)J，结合固相萃取(SPE)

4、4J，凝胶色谱(GPC)或基质固相分散(MSPD)进行。随着前处理技术的发展，新的前处理技术被应用到植物油中农药残留的检测中，如在线G

5、PC系统"l8及QuEChERS法。这类方法的出现，使得样品前处理变得简单，有时甚至不需进行前处理。但也存在如基质干扰较严重、检出限偏高、处理时间长9-12]等问题。本研究将QuEChERS方法结合在线GPC．GC—MS系统用于检测植物油中的多农药残留，将毒鼠强以及多种中高毒农药纳入到研究范围，与已报道的方法相比，采用QuEChERS法处理样品时不需调节pH值，无需进行冷冻除脂，且所需样品量少，进一步减小溶剂消耗；在线GPC．GC—MS系统中的GPC部分可以很好地弥补QuEChERS法去除干扰物质不彻底的问题，利用大体积进样(LVI)技术，可将GC—MS的灵敏度进一步提高，而且能

6、够抑制部分基质效应。本方法具有较高的灵敏度及精密度，较低的分析成本，可用于葵花油、大豆油和玉米油中34种农药残留快速筛查与检测。2实验部分2．1仪器与试剂GPC．GC．MSPrep-Q2OlO(日本Shimadzu公司)；台式高速冷冻离心机(德国Hettich公司)。甲拌磷、地虫硫磷、治螟磷、苯线磷、甲基对硫磷、对硫磷、特丁硫磷、乙基嘧啶磷、蝇毒磷、狄氏剂、异狄氏剂、克百威、氟虫腈(以上均为100mg／L，1mL)、毒鼠强(200mg／L，1mL)14种农药标准物质购自农业部环境保护科研监测所；久效磷、杀螟硫磷、甲胺磷、氯唑磷、丁基嘧啶磷、亚胺硫磷、乙硫磷、杀扑磷、甲基立枯磷、伏

7、杀磷、丙溴磷、乙拌磷、丙线磷、三氯杀螨醇、林丹、氰戊菊酯，P一滴滴滴、P，P一滴滴伊、O，p-滴滴涕、P，p-滴滴涕(均为0．1g固体，纯度>199．O％)20种农药标准物质购自德国Dr．Ehrenstorfer2013．12．14收稿；2014-04-23接受本文系国家自然科学基金(No．41101307)、江苏省“十二一五”科教兴卫工程(No．ZX201109)和江苏省疾病预防控制中心“科教兴业工程”项目(No．JKRC2011030)资助E·mail：mayongjian@jscdc．ca第8期阮华等：QuEChERS．在线凝胶色谱一气相色谱一质谱法测定植物油中34种农药残

8、留公司；乙腈、丙酮、正己烷、环己烷为色谱纯(德国Merck公司)；N一丙基乙二胺(PSA)，十八烷基键合硅胶(C)填料(美国Agilent公司)；MgSO(国药集团化学试剂有限公司)。葵花油、大豆油，、玉米油购自当地超市。2．2仪器条件凝胶色谱柱：ShodexCLNpakEV．200AC(150ram~2mm)；流动相为丙酮·环己烷(3：7，)混合溶液，流速为0．1mL／min；柱温为40℃；进样量l0L。GC／MS进样口：程序升温一大体积进样1：3(一LVI)，升温程序：起始温