氧化法合成环己酮技术探讨.pdf

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1、氧化法合成环己酮技术探讨姜承涛(沧州旭阳化工有限公司，河北沧州061113)1环已酮无催化氧化生产2氧化法合成环已酮技术对比分析313城FeO．一一3()+4KOH墙：卟心。’+2k．一·Lj十+Fe20)+H20主反应：Lgn+2K2FeO,、、／副反应：62．1．2实验方法一l盏咖K+&舻2KOHCOOKc2H‘。5向100raL碘量瓶中依次加入一定量的溶剂与环已醇，以及少量的催化剂，在满足转速300dmin搅拌条件下，加入一定量的K：FeO。，处于恒温条件下反应一段时间，最后得到产物后进行过滤最后注入到气相色

2、谱仪中进行分析。通过气相色谱进行分析，其为一种物理化学分离方法，针对混合物不同组分在互不相融两相中吸附能力以及分配系数等性能差异特点，对其进行有效分离。本实验所选仪器为GC9800气相色谱仪，并配备FID检测器，色谱柱为聚乙二醇毛细管柱(30m)，进样口温度为230't2，检测器温度为230。C，载气流速为30mlJmin，氢气流速为40mL／min，氧气流速为80mL]minⅢ。初始温度为80℃，保留4min，然后以300C／min升温速度升到140％，以50C／min升温速度升到160。C，最后以30。C／mi

3、n升温速度上升到230。(2保留3min”1。2．1．3结果分析反应温度不同最终生成结果不同，例如固定超稳分子筛用量为0．59，高铁酸钾用量为0．3969，环已醇用量为0．2mL，环己烷用量为20mL，各项条件不变仅改变反应温度，对氧化反应结果进行分析。从而得知，在反应温度低于40℃情况下反应8h，然后随着反应温度的不断提升，环已酮生成率不断提高，而当温度持续升高一段时间后，则会导致生成率降低，其中整个过程中40℃时产率最高。这样为将环已酮合成率控制在最高状态，则需要将反应温度控制在40℃。2．2环己烷富集氧化利用

4、70kt／a环己烷空气氧化工业装置进行试验，并且新增加配氧流程，同时根据实际需要对氧化釜内部构造进行适当的改造，然后来完成整个试验流程。2．3试验流程利用空分装置来对氧气经流量进行计量，然后通过氧气压力调节阀、快速切断阀以及流量调节阀等进入到空气总管，并按照一定比例与压缩空气配比后进入到气体静态混合器内。利用氧浓度分析仪来对混合后的富氧空气浓度进行测量，后经过空气快速切断阀进入到氧化空气分配台，按照提前设定好的气量来做好对各反应釜的调节，从反应釜底部喷入，确保富氧空气与环己烷可以在各氧化釜内完成气液反应[31。2．

5、4工艺分析环己烷氧化合成环已酮为气液两相反应，在含氧气体通过环己烷液相后，将会分散成为气泡状态，气泡中含有的氧气将会持续与气泡外膜上的环己烷产生反应，最终生成环已醇与环已酮。并且在此过程中，气泡会不断上升，气泡外膜界面不断更新，避免了环已醇与环已酮被深度氧化的可能。在反映初期阶段氧化速度比较慢，气相到液相之间传递的氧含量不断增加，直到双方达到平衡状态。在不断反应过程中，液相中的氧含量会逐渐减少，环已醇与环已酮生成量增加，气泡外膜上生成的环已醇与环已酮含量也不断增加，进而会使得反应速度更快。参考文献：[1]陈旭．环己

6、烷无催化氧化合成KA油工艺对比试验研究[D】．北京化工大学，2012．[2]费美丽．环己酮液相催化氧化合成已二酸【D]．浙江大学，2012．[3】谭伶玉．TDMPPCo催化氧化环己烷合成环己醇／环已酮的工艺研究[D]．沈阳工业大学，2014．作者简介：姜承涛(1988一)，男，民族：汉，籍贯：河北省沧州市东光县连镇镇姜太公村lIP,N：助理工程师学历：本科。142tt．stf，e2015N11N