硅胶负载型离子液体催化合成β-烯胺酮.pdf

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1、第27卷第12期化学研究与应用V0I．27．No．122015年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，2015文章编号：1004-1656(2015)12．1817-05硅胶负载型离子液体催化合成一烯胺酮邱晓艳，张丽珍，钟小超，曾双，杨骏(暨南大学化学系，广东广州510632)摘要：采用溶胶凝胶法制备了一系列硅胶负载型离子液体催化剂，利用红外光谱(}-T．IR)和电子扫描电镜(SEM)对催化剂的物理化学性质进行了表征，并考察其在室温无溶剂条件下催化合成口．烯胺酮的性能。结果表明：固载后的离子液体的实

2、际用量显著减少，催化活性显著提高，其中[bmim]BF／silica和[bmim]PF／silica显示高的催化活性，在室温无溶剂条件下反应时间30min后，伊烯胺酮收率分别达到93．6％和92．2％。此外，硅胶负载离子液体易于分离，循环使用四次后，其催化活性无明显降低。关键词：负载离子液体；JB-烯胺酮；1，3-二羟基化合物中图分类号：0623．522文献标志码：ASynthesisQtf3l-enaminonesoversilica—confinedionicliquidsQIUXiao—yan，ZHANGLi—zhen，ZHONG

3、Xiao—chao，ZENGShuang，YANGJun(DepartmentofChemistry，JinanUniversity，Guangzhou510632，China)Abstract：Severalsilica-confinedionicliquids(SCILs)weresynthesizedbysol—gelmethodandcharacterizedbyFT—IRandSEMmethods．Thecatalyticperformanceofthesecatalystsforthesynthesisof／3-enamin

4、onewasalsoinvestigated．Resultsshowedthatsil—ica—confinedcouldbothgreatlyreducetheamountionicliquidusedandincreasethecatalyticactivity．Amongallthecatalyststest—ed，[bmim]BF4／silicaand[bmim]PF6／silicawereproventobethemostefficientsincethereactioncouldbecarriedoutwithex—cell

5、entyieldof93．6and92．2％，respectively，underroomtemperatureandsolvent-freeconditionfor0．5h．Furthermore，[bmim]BF,／silicawasconvenientlyseparatedfromt}leproductsandreusedfourtimeswithoutconsiderablelossofactivity．Keywords：silica—confinedionicliquids；1，3-dicarbonylcompounds；一e

6、naminones-烯胺酮是重要的有机合成中间体，广泛地独特的优势。应用于合成各种氨基酸、生物碱、杂环化合物和天离子液体应用于一烯胺酮的合成体现出良好然产物的合成中【】-3_。由于这类化合物的广泛应的性能，Bhosale『2等使用离子液体[EtNH][NO]用和重要价值，因此合成方法与催化剂的选择成催化合成一烯胺酮类化合物，反应条件温和，产率为人们研究的热点。如HC10·SiO2，CeC1·7H2O，较高，但反应时间较长。由于离子液体原料价格K10一蒙脱石，NaAuCIO4，Zn(C104)2·6H2O，Bi高，具有较大的粘度，在一些反

7、应中产物的分离和(TFA)，FeC1·6HO刮等。但这些改进的催化催化剂的回收较繁琐，不便于在连续的工业催化体系均存在缺点，比如反应时间长，产率低，反应体系中使用，因此将离子液体固定化的研究受到条件苛刻和催化剂昂贵等。离子液体与传统的有人们的重视。离子液体负载化一方面减少了离子机溶剂和催化剂相比，具有可设计性、低熔点、高液体的实际使用量，另一方面可以将其用于连续极性等特殊性质，因此应用于催化过程中显示其反应器中，且易于分离，反应的后处理操作更简收稿日期：2015-05-03；修回日期：2015-08-08联系人简介：杨骏(1967-)，

8、男，副教授，主要从事绿色化学研究。E—mail：tyangj@jnu．edu．cal818化学研究与应用第27卷便。本课题组曾报道离子液体催化合成

9、B一烯胺1。2实验方法酮的相关工作m，本文章采用咪唑型硅胶