DB34∕T 3300-2018 生活饮用水源水中11种藻毒素的测定 高效液相色谱串联质谱法.pdf

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1、ICS65.100B25DB34安徽省地方标准DB34/T3300—2018生活饮用水源水中11种藻毒素的测定高效液相色谱串联质谱法Determinationof11kindsofalgaltoxinsofdrinkingwatersourceHPLC/MS/MSmethod文稿版次选择2018-12-29发布2019-01-29实施安徽省市场监督管理局发布DB34/T3300—2018前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省环境监测中心站提出。本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省环境监测中心站、安徽省检验检疫科学技术研究院本

2、标准主要起草人：赵彬、张付海、张敏、王昭、丁磊、胡雅琴、唐晓菲、田丙正、朱超、王鑫、杨晓冉、郑平。IDB34/T3300—2018生活饮用水源水中11种藻毒素的测定高效液相色谱串联质谱法1范围本标准规定了生活饮用水源水中11种藻毒素的高效液相色谱-串联质谱法。本标准适用于城乡集中式生活饮用水和分散式生活饮用水源水中9种微囊藻毒素（MCs，包括MC-RR、MC-YR、MC-HtyR、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LW和MC-LF）、一种节球藻毒素(NOD)和一种拟柱胞藻毒素(CYN)共11种藻毒素的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期

3、的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3方法原理水中藻毒素经固相萃取柱富集、净化后，用甲醇甲酸溶液洗脱，高效液相色谱串联质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.3甲酸（CH2O2）：色谱纯。4.4洗脱液：甲醇-0.2％甲酸水溶液（9/1，V/V）。——取0.2ml甲酸

4、（4.3）用水稀释至100ml，再加入900ml甲醇（4.2），混匀。4.5盐酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19g/ml优级纯。4.6氢氧化钠（NaOH）：优级纯。4.7盐酸（1+1）溶液：——用盐酸（4.5）和实验用水按体积比1:1配制。4.8氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.05g/mL。——取50g氢氧化钠（4.5）溶于少量水中，稀释至1L。4.9无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。——在400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。4.10抗坏血酸（C6H8O6）。1DB34/T3300—20184.11固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物（HLB

5、）或同等柱效的萃取柱，规格为6mL/500mg。4.1211种藻毒素标准物质：纯度≥95％。4.13标准物质储备溶液——分别称取适量（精确至10mg）标准物质（4.9）于10mL容量瓶中，用乙腈配制成浓度为10mg/L的标准储备溶液。——在0℃-4℃冰箱中可以保存12个月。4.14有机滤膜：0.22μm或其它等效滤膜。4.15氮气（N2）：纯度≥99.99％。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2采样瓶：1L或2L具塞棕色磨口玻璃瓶。5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.4浓缩装置：氮吹仪、旋转蒸发仪或者其它等效装置。5.5固相萃取装置：手动

6、或自动，流速可调。5.6超声波清洗器。5.7超纯水系统。6样品的采集、保存和制备6.1样品的采集和保存按HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行水样的采集和保存。用采样瓶（5.2）采集样品，采样瓶要完全注满，不留气泡。用甲酸（4.3）调至pH≤2，若水中有余氯存在，要在每升水中加入50mg抗坏血酸（4.5）除氯。样品采集后应避光于5℃以下冷藏，在7天内萃取。6.2试样的制备6.2.1萃取先依次用5mL甲醇（4.2）、5mL水清洗平衡活化固相萃取柱（4.11）。量取1000mL水样，用氢氧化钠溶液（4.8）或盐酸溶液（4.7）调节pH值至中性后加入10mL甲醇（4.2）。水样通过活化后固相

7、萃取柱（4.11）的流速为10mL/min左右，水样富集后，用氮气（4.15）干燥固相萃取柱（4.11）。再用15mL洗脱液（4.4）洗脱富集后的小柱，收集洗脱液，用无水硫酸钠（4.9）脱水，待浓缩。6.2.2浓缩用浓缩装置（5.5）浓缩萃取液（6.2.1），准确用流动相定容至1.00mL，待测。注：萃取洗脱液如果不能及时进行测定，应在5℃下避光保存，30天内完成分析。6.3空白试样的制备用实验用水代替实际样品，按与试样