坎地沙坦酯氨氯地平片含量测定-论文.pdf

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1、坎地沙坦酯氨氯地平片含量测定毛柯，一，陈宁，卢定强1,2南京工业大学药学院；江苏省药物研究所，南京2ll800摘要建立HPLC法同时测定坎地沙坦酯氨氯地平片两组分含量。色谱条件：采用c馆色谱柱，流动相为甲醇一乙腈-20mmol·L癸烷磺酸钠溶液『含0．04mol·LqKHO(磷酸调pH3．5)1=6o0：100：300，检测波长238nlTl。坎地沙坦酯和氨氯地平分别在64．61~96．91g·mL～、40．13～60．19g·mL1浓度范围内杂质与原药较好分离。关键词高效液相色谱法；坎地沙坦酯；氨氯地平；含量测定中图分类号R927。2

2、文献标志码A文章编号1673—7806(2014)03—226—02坎地沙坦酯氨氯地平片是由日本武田公司开氯地平对照品20．19mg和17．39mg，置100mL量发的治疗高血压的复方制剂，其主要组分为坎地沙瓶中，加60％乙腈适量，超声使溶解，放至室温，加坦酯和苯磺酸氨氯地平，于2010年4月在日本批准60％乙腈稀释至刻度，摇匀，得两者浓度分别为上市，商品名为“UNISIA”。本品为血管紧张肽Ⅱ受201．9Ixg·mL和173．9g·mL的对照品储备液。体阻断药和钙离子拮抗药的组合，能够大大提高降精密量取对照品储备液4mL，置100mL

3、量瓶中，加压达标率．长期接受治疗的安全性和耐受性显著提60％乙腈定容，摇匀，制成浓度分别为80．76g·mL。高l1l。有文献报道[21同时测定坎地沙坦酯、氨氯地平和50．16Ixg·mL的对照品溶液。含量，但是分析时间过长(约90rain)；本实验在17供试品溶液：取本品20片．研细，精密称取细rain内即可完成测定，且具有较高的专属性。粉适量(约1片量)，置100mL量瓶中，加60％乙腈适量，超声处理15rain，放至室温，加6O％乙腈稀释1仪器与试药至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。LC一20A型高效液相色谱仪，LC—S

4、olution型色空白溶液：精密称取处方量的空白辅料适量，谱T作站(日本岛津)。按供试品溶液制备方法操作，制成空白溶液。坎地沙坦酯对照品(纯度：100．0％，批号：2．2色谱条件及系统适用性100685—200401)、苯磺酸氨氯地平对照品(纯度：色谱柱InertsilODS—SPCl8(150minx4．6mm，599．67％，批号：100374—200903)均由中国药品生物m)；流动相：甲醇一乙腈一20mmol·L癸烷磺酸钠制品检定所提供：坎地沙坦酯氨氯地平片(自制，批溶液[含0．04tool·L磷酸二氢钾(磷酸调pH3．5)1=

5、号：1l0301、110302、110303，规格：每片含坎地沙坦600：100：300；柱温：35℃；检测波长：238nm；流速酯8mg，氨氯地平5mg)；坎地沙坦酯杂质A、B、C、1．0mL·min～；进样量：20L。D、E、F由TorontoResearchChemicalsInc提供；氨取空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，在上述条氯地平杂质A由USPRockville提供。甲醇、乙腈为件下进样，坎地沙坦酯和氨氯地平分离完全，空白辅料色谱纯：其它试剂均为分析纯。不干扰测定，理论板数按两者峰计均大于8000。见图l。mV2方法与结果

6、20015Ol502．1溶液配制1o01O050对照品溶液：精密称取坎地沙坦酯和苯磺酸氨500O0．02．55．07．510．012．515．017．50．02．55．075l0．012．515．0175t(min)t(min)作者简介毛柯，女，研究实习员E—mail：maoke0216@126．corn图1对照品溶液(A)和供试品溶液(B)HPLC图谱通讯作者陈宁，女，副研究员E—mail：chening9317@163．com收稿日期2014—02—27修回日期2014—03—19(1)氨氯地平；(2)坎地沙坦酯～一一一．．．．．一

7、．．．．．．．．．．一．一，￡塑璺翌璺!!『里璺两掌鲤与临墨堕床堕望研里冤塑：_—田目-‘●IEIi●■2．3专属性试验2．6回收率试验取坎地沙坦酯、苯磺酸氨氯地平，坎地沙坦酯杂按照处方量的20倍，精密称取处方量的空白质A、B、C、D、E、F，氨氯地平杂质A适量，用60％乙辅料适量，分别精密加入坎地沙坦酯、氨氯地平对腈配制成混合溶液．各杂质的浓度为对应主药浓度的照品适量，按处方比例，制成相当于标示量80％、20％。结果表明，各杂质均不干扰主峰测定。见图2。100％和120％的样品粉末，各3份．按供试品溶液制mV备方法操作，进样测定．计算

8、得两者的平均回收率20015O为99．94％和100．1％．RSD为1．06％和1_37％1O0502．7样品含量测定0取对照品溶液及3批供试品溶液，分别进样测图2专属性HPLC图谱定，按外标法计算样品含量