职业卫生标准:GBZT 160.26-2004 工作场所空气有毒物质测定 锆及其化合物.pdf

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1、!"#$($!##"'%!"#!"#$%&'()*+,-./!"#$%!"#$%"!!""&%&'()*+,-./012345-&'()*+,-*.+'('./012(0*1*-30.4*105/21+0(,4*/6*51+,01()'20.*-7*.86924'!""&##'#%!!"!""&#!%##!#$!"#$%&'()*!"GBZ/T160.26—2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业

2、接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中锆及其化合物[包括金属锆(Zirconium)和氧化锆(Zirconiumoxide)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T16108—1995。本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:山东省劳

3、动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:樊华民和仇保荣。GBZ/T160.26—2004工作场所空气有毒物质测定锆及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中锆及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中锆及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G

4、BZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3二甲酚橙分光光度法3.1原理空气中气溶胶态锆及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在还原剂作用下,锆离子与二甲酚橙反应生成红色络合物;在540nm波长下测量吸光度,进行定量。3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm。3.2.2采样夹,滤料直径为40mm。3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。3.2.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。3.2.5烧杯,50ml。3.2.6电炉。3.2.7具塞比色管,25ml。3.2.8瓷坩埚。3.2

5、.9分光光度计,540nm。3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯,其余试剂为分析纯。3.3.1盐酸,ρ20=1.18g/ml。3.3.2硫酸,ρ20=1.84g/ml。3.3.3盐酸溶液A,2mol/L。3.3.4盐酸溶液B,0.5mol/L。3.3.5硫酸铵的硫酸溶液,0.18g/ml。3.3.6二甲酚橙溶液,0.4g/L。在冰箱中保存可用4个月。3.3.7标准溶液:称取0.3533g氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O),溶于盐酸溶液A中,并定量转移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。此溶液为1.0m

6、g/ml贮备溶液。临用前,取1.0ml此溶液于100ml容量瓶中,加入30ml水,用盐酸溶液B稀释至刻度,为10.0μg/ml锆标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存1GBZ/T160.26—2004现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。3.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹

7、佩戴在采样对象的前胸上部,以1L/min流量采集2~8h空气样品。3.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。3.5分析步骤3.5.1样品处理3.5.1.1水溶性锆化合物样品:将采过样的微孔滤膜放入烧杯中,加10ml盐酸溶液B,在电炉上加热近沸,取下冷却,用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中,稀释至25ml,摇匀。取10.0ml于另一具塞

8、比色管中,供测定。样品若为偏锆酸钠,则用10ml盐酸溶液A洗脱,加热煮沸至样品溶液余约2ml,(注意不能煮干!)其余操作同上。3.5.1.2水不溶性锆化合物(如二氧化锆等)样品:将采过样的微孔滤膜放入瓷坩埚中,在电炉中重叠放两块空心耐火砖,将坩埚置于其中,盖上坩埚盖,加热灰化成白色残渣;冷却后,加入1ml硫酸铵溶液;再加热溶解,并继续加热除去硫酸,至刚挥发干为止。取下,用盐酸溶液B定量转移入具塞比色管中,并稀释至25ml,摇匀

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