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1、GBZ/T160.3—2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空气中铍及其化合物[包括金属铍(Beryllium)和氧化铍(Berylliumoxide)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T160
2、23—1995。本标准首次发布于1995年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:湖南省劳动卫生职业病防治研究所。本标准主要起草人:张肇平和陈桂贻。GBZ/T160.3—2004工作场所空气有毒物质测定铍及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中铍及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中铍及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订
3、版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3桑色素荧光分光光度法3.1原理空气中铍及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,铍离子与桑色素反应生成黄绿色荧光络合物;测量荧光强度,进行定量。3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm。3.2.2采样夹,滤膜直径40mm。3.2.3小型塑料采样夹,滤膜直径25mm。3.2.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。3.2.5烧杯
4、,50ml。3.2.6电热板或电砂浴。3.2.7离心管,5ml。3.2.8具塞比色管,10ml。3.2.9荧光分光光度计。仪器操作参考条件:激发光波长:415nm狭缝:10nm发射光波长:540nm狭缝:8nm3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯,其他试剂为分析纯。3.3.1高氯酸,ρ20=1.67g/ml。3.3.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。3.3.3盐酸,ρ20=1.18g/ml。3.3.4消化液,高氯酸∶硝酸=1∶9。3.3.5盐酸溶液,0.6mol/L。1GBZ/T160.3—20043.3.6盐酸溶
5、液,2mol/L。3.3.7氢氧化钠溶液,160g/L。3.3.8刚果红试纸,变色范围:pH3.0~5.2。3.3.9乙二胺四乙酸(EDTA)二钠溶液,10g/L。3.3.10桑色素溶液:称取0.05g桑色素,溶于100ml无水乙醇中。置棕色瓶中于冰箱内保存;第二天开始使用,可稳定两个月;临用前,用无水乙醇稀释10倍。3.3.11缓冲液:8g氢氧化钠和6.2g硼酸溶于水,稀释至100ml。3.3.12标准溶液:称取0.1968g硫酸铍(BeSO4·4H2O),用20ml水溶解,加入5ml盐酸,定量转移入100ml容量瓶中
6、,用水稀释至刻度。此溶液为100μg/ml铍标准贮备液。临用前,用0.6mol/L盐酸溶液稀释成0.01μg/ml铍标准溶液;或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。3.4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min
7、流量采集2~8h空气样品。3.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。在室温下,样品可长期保存。3.5分析步骤3.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入5ml消化液,在电热板上加热消解,保持温度在200℃左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用0.6mol/L盐酸溶液溶解残渣,定量转移入具塞比色管中,并稀释至10.0ml,摇匀,取2.0ml样品溶液于另一具塞比色管中
8、,供测定。若样品液中铍浓度超过测定范围,用0.6mol/L盐酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。3.5.2标准曲线的绘制:在6只离心管中,分别加入0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0ml铍标准溶液,各加水至2.0ml,配成0.0、0.0020、0.0040、0.0060、0.0080、0.010μ
