职业卫生标准:GBZT 160.24-2004 工作场所空气有毒物质测定 钒及其化合物.pdf

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1、!"#$($!##"'%!"#!"#$%&'()*+,-./!"#$%!"#$%&!!""&%&'()*+,-./012345-&'()*+,-*.+'('./012(0*1*-3212+04/21+0(,5*/6*41+,01()'20.*-7*.86925'!""&##'#%!!"!""&#!%##!#$!"#$%&'()*!"GBZ/T160.24—2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》(GBZ1)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2),特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所

2、空气中钒及其化合物[包括钒铁合金(Ferrovanadiumalloy)和五氧化二钒(Vanadiumpentoxide)等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法,并增加了长时间采样和个体采样方法。本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T16105—1995、GB11722—89附录A。本标准首次发布于1989年,本次是第一次修订。本标准由全国职业卫生标准委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:四川省疾病预防控制中心、华西

3、医科大学。本标准主要起草人:武皋绪、赵承礼、李寿祺和安庭士。GBZ/T160.24—2004工作场所空气有毒物质测定钒及其化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中钒及其化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中钒及其化合物浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZ159作场所空气中有害物质监测的

4、采样规范3N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法3.1原理空气中气溶胶态钒及其化合物用微孔滤膜采集,消解后,在盐酸溶液中,钒离子与N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺反应生成红色络合物,用氯仿提取后;测量吸光度,进行定量。3.2仪器3.2.1微孔滤膜,孔径0.8μm。3.2.2采样夹,滤料直径为40mm。3.2.3小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。3.2.4空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。3.2.5烧杯,50ml。3.2.6电热板或电砂浴。3.2.7刻度分液漏斗,100ml。3.2.8具塞比色管,10ml。3.2.9分光光度计,530

5、nm。3.3试剂实验用水为去离子水,用酸为优级纯,其他试剂为分析纯。3.3.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。3.3.2盐酸,ρ20=1.18g/ml。3.3.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml。3.3.4硫酸,ρ20=1.84g/ml。3.3.5磷酸,ρ25=1.68g/ml。3.3.6高锰酸钾溶液,2.5g/L。3.3.7氨基磺酸溶液,0.5g/L。3.3.8饱和氟化钠溶液。3.3.9氢氧化钠溶液,50g/L。3.3.10硫酸溶液,50%(v/v)。1GBZ/T160.24—20043.3.11N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺氯仿溶液,2.5g/

6、L。3.3.12标准溶液:称取0.1786g五氧化二钒(于105℃干燥1h),溶于10ml氢氧化钠溶液,并定量转移入100ml容量瓶中,加入5ml硫酸溶液,用水稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml标准贮备液。临用前,用水稀释成10.0μg/ml钒标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。3.4样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ159执行。3.4.1短时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的采样夹,以5L/min流量采集15min空气样品。3.4.2长时间采样:在采样点,将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹,以1L/min流量采集2~8h空气样品。3.

7、4.3个体采样:将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以1L/min流量采集2~8h空气样品。3.4.4样品空白:将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品。采样后,将滤膜的接尘面朝里对折2次,放入清洁塑料袋或纸袋内,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。3.5分析步骤3.5.1样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加2.5ml硫酸和5ml硝酸,在电热板上缓缓加热至溶液透明。取下稍冷,小心加入5滴高氯酸;继续加热至冒白烟时为止。取下放冷。加2ml磷酸和

8、5ml水,加热至有气泡逸出,并冒白烟为止。用水定量转移入具塞比色管中,并稀释至10ml,摇匀,取5.0ml样品溶液于刻度分液漏斗中,加7ml水,供测定。若样品液中钒

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