化学反应中重要的催化剂二氯双三苯基膦配合钯的制备.pdf

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1、化学反应中重要的催化剂二氯双三苯基膦配合钯的制备2016-11-1511:17来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部化学反应中重要的催化剂二氯双三苯基膦配合钯的制备二氯双三苯基膦配合钯在化学反应中是重要的催化剂，例如作氧化催化剂和金属无电沉淀催化剂，在医药工业和有机合成工业上也有广泛应用。现有技术USP.3,937,857，Feb.10.1976和USP.4,006,047，Feb.1.1977公开了一种二氯双三苯基配合钯的合成制备方法，它是用过量5％的2摩尔三苯基膦丙酮溶液与1摩尔二氯化钯水溶液反应，三苯基膦溶液慢慢地倒入二氯化钯溶液中，搅拌直至生成柠檬黄色沉淀络合物(约10分钟

2、)过滤沉淀物经水洗、丙酮洗、干燥得到94％理论得率的产品。产品分解温度为295℃。该法过程简单、容易操作，若能用乙醇水溶液代替有机溶剂丙酮则更好。本文介绍的以乙醇水溶液作为溶剂，用四氯钯酸钾和三苯基膦制备二氯双三苯基膦配合钯，目的在于用乙醇水溶液代替有机溶剂丙酮，改善工作环境，降低生产成本，以及提高产品的得率。具体技术方案：这种二氯双三苯基膦配合钯PdCl2[P(C6H5)3]2的制备方法是在室温下，将四氯钯酸钾和三苯基膦在乙醇水溶液中反应，生成土黄色络合物，四氯钯酸钾与三苯基膦的摩尔比为1∶2～2.20，反应时间为0.5～1小时，土黄色沉淀经抽滤、水洗、干燥得到二氯双三苯基膦配合钯。在

3、具体的实施过程中，乙醇水溶液浓度是40重量％～60重量％，乙醇水溶液与四氯酸钾的重量比为6～8∶1，产品得率为94.5％～96.0％，得到的二氯双三苯基膦配合钯的元素分析C36H30Cl2P2Pd，计算值C61.60，H4.31，Cl10.10，实测值C61.55，H4.24，Cl9.61。