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1、iree,eta。一995,16(2)贵金属Ml铂族金属催化剂的分析方法董宁安,`贵全属研究所昆明650221),摘要本文专门评述1I]内关于催化剂中铂族元素的分析并介绍催化剂的取样和试样分解主题词铂族金属催化剂分析方法进展分类号0657AnalysisofPlatinumMetalsinCatalystSonouanDgSh(Institute()fPreeiou、etol,,Kunmingc5o22一)MAbstraetThedevelopmentofanalysisofplatinummetalsineatalystsin,Chinawasreviewedandthesampli
2、nganddissolutionofsamPleswere。introdueedwith83refereneesueeorsatnurouetas,aras,naeaetos,SbitwdPlimgPmlClystAlytilmhdvaneeent八dm1箭省上I翎刁口,。,铂族金属具有高的催化活性这与其原子的结构特征有关目前这种催化活性被广泛,,用于两方面,二是用作催化分析法来测定铂族元素本身的浓度如催化动一是作为催化剂力学光度法、催化化学发光分析法和非均相的催化极谱法等。本文仅评述催化剂中铂族金属。的分析方法,,。铂族金属催化剂有两类一是合金网状催化剂一是担体催化剂前者最具代表性的
3、是,。硝酸工业中的tPPdRh三元合金催化网而后者则是多种多样的用作担体的有各种类型的23,2,,,,,、A10510MgO硅酸盐分子筛活性炭和聚合物其形状有小球棒状和蜂窝状等;起催化作用的是所含的铂、把、锗和钉等元素。这类催化剂主要用于石油化学中的催化、,一,、。裂解催化加氢碳化学和有机合成汽车内燃机废气净化等催化剂中铂族金属含量,,、、。一般在0o`一义%之间因此涉及催化剂分析也主要是铂把锗含量的测定1993年6月28日收稿2合金网催化剂分析一,。hFS4合金催化网的测定它要d求有严格的组成配比和控制杂质元素的含量t一、n:,目前把和锗的测定使用丁二厉把重量法钻复盐锗重量法和锗一S
4、CI光度法测定杂质元,。〔’“〕而素以粉末法进行光谱分析以ICP一AES法同时测定次成分把和锗以及痕量杂质元,,。素则是一个简便的方法而主成分铂的分析可利用精密库仑滴定法3载体催化剂分析3.1取样:催化剂的制备通常是将载体浸于含铂族金属的酸或盐溶液中达饱和吸附后烘干、。小球,或还原活化而成中心处的金属原子(或离子)浓度与表层不同而每一颗粒之间。,、也会因吸附条件而有所差异至于废催化剂由于在使用过程中汽相或液相质点的冲击携,用,带作活化中心的铂族金属原子产生复杂的运动和再结品使得小球内的金属质点分布更加。,,,,不均匀因此在取样时必须取大量样品逐次缩分最后将其磨细至120~150目充分棍
5、。,,匀后备用当催化剂量大并以桶分装时使用特制的不锈钢槽形管状取样器立体取样是常。用的做法3.2:,。根据试试样分解溶解试样或浸出贵金属元素可以有各种方法①棍合酸分解法,,。样性质可使用不同比例的混合酸溶解其中主要是盐酸和硝酸棍合物对于活性炭载体的,可以。H1C0、,HO4把催化剂HNO一溶解除碳再用盐酸强热赶尽CI使之转化为把的氯化,,Z;,;,物除去催化剂中的有机物可以用HSO加热碳化然后以混酸溶解也可以先灼烧,混,、但是对含把催化剂酸溶解之前需用还原剂如甲酸联胺等还原因灼烧而形成的氧化。。,,把②密封热压溶样器分解法溶样器通常为密封性能良好的聚四氟乙烯罐用王水王水:2。,a:2a
6、,一HF或HCI一日0棍合溶剂分解③碱熔融法使用N0一NOI[在增J品中熔融然后。,,,酸浸试样可完全转入溶液中以上3种方法中棍酸法应用最为普遍热压溶解法手续简,。。,便分解彻底且完全两种方法中不溶的载体滤出即可对于含钉催化剂分析碱熔是最适。宜的方法3.3测定方法:,这大概是催化剂中铂族元素①分光光度法的研究和应用资料最为丰富含量是光度法测定的最佳浓度范围之故,而且催化剂样品比较容易得到,对含单一铂族元素,。的催化剂分析可不予考虑铂族金属之间的相互干扰在光度法研究,l,和测定中一些新的灵敏而又具选择性均显色剂获得了应用例如叶琳试,。剂杂环偶氮类试剂和各种取代基的荧光酮试剂等一些二元显色
7、体系或萃取光度法测定也。。具有重要的实用价值表1列出了用于催化剂分析的光度法概况。、②其它仪器方法极谱法原子吸收光谱法和发射光谱都用于催化剂中铂族元素的测,,,。定但和光度法相比文献量却少得多其中发射光谱法的应用更不常见极谱法测定的灵,,.敏度比较高对于铂族元素含量在01%以下试样尤其能发挥作用,原子吸收光谱法测定比较、,,。简便快速但是基体元素如铝会带来一定的干扰需用释放剂或缓冲剂加以抑制有。关上述仪器方法测定催化剂中铂族金属的研究和应用列入
