分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留.pdf

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1、第53卷第9期农药Vo1．53，No．92014年9flAGROCHEMICALSSep．2014余永新，江泽军，秦迪，等．分散固相萃取一高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留fJ1．农药，2014，53(9)670—673．分散固相萃取一高效液相色谱串联质谱同步检测蔬果中醚菌酯和唑菌酯农药残留佘永新，江泽军，秦迪，邵华，于海龙，王珊珊，李腾飞，王淼，王静，金芬，金茂俊f中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农业部农产品质量安全重点实验室农业部农产品质量标准研究中心，北京100081)摘要：旧的

2、】以c．和PSA为吸附剂、酸化乙腈为萃取溶剂，建立同时检测黄瓜、西红柿、苹果等蔬果中唑菌酯等甲氧基丙烯酸酯类农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。【方法】选择3种代表性蔬菜和水果为研究对象，样品经乙酸一乙腈f体积比1：99)提取后，C。。和PSA共萃取净化。采用AgilentEclipseXDB—C色谱柱，以水一乙腈为流动相等度洗脱分离后，在LC—MS／MS多反应监测模式下正离子扫描进行定性分析，基质标准曲线外标法进行定量分析。【结果】以黄瓜为基质，该方法醚菌酯和唑菌酯的检出限分别为0．001、0，005mg。在黄瓜等

3、不同基质中添加质量分数为0．005、0．01、0．02mg，kg水平下，醚菌酯和唑菌酯的平均回收率在70．6％一108．4％之间，相对标准偏差为5．8％～11．5％。在实际样品的应用中，黄瓜中检测到一定含量的醚菌酯。【结论】方法简单、快速、经济并具有较高灵敏度，可用于蔬菜和水果的实际监测。关键词：醚菌酯；唑菌酯；高效液相色谱串联质谱法；分散固相萃取中图分类号：TQ450．2文献标志码：A文章编号：1006—0413(2014)09—0670—04SimultaneousDeterminationofKresoxim-

4、methylandPyraOxyStrObininFruitandVegetablesbyLC-MS／MSwithDispersiveSolidPhaseExtractionSHEYong-xin，JIANGZe-jun，QINDi，SHAOHua，YUHai-long，WANGShan-shan，LITeng-fei，WANGMiao，WANGJing，JINFen，JINMao-jun(ChineseAcademyofAgriculturalScience，InstituteofQualityStandardsa

5、ndTestingTechnologyforAgri—Products，KeyLabofAgro—productQualityandSafetyofChineseAgriculturalMinistry，ResearchCenterofAgro—productQualityStandardofChineseAgriculturalMinistry,Beijing100081，China)Abstract：【Aims】Aliquidchromatography—tandemmassspectrometry(HPLC-M

6、S／MS)methodwasestablishedforthesimultaneousdeterminationofkresoxim—methylandpyraoxystrobininfruitsandvegetablesbydispersivesolidphaseextractionusingacidacetonitrilesolventandprimarysecondaryamine(PSA)assorbent．【Methods】Threekindsofrepresentativevegatablesandfru

7、itswereselected．Sampleswereextractedaceticacidandacenitril(1：99，byvo1)，andpurifiedbyCl8andPSA．QualitativeandquantitativeanalyseswerecardedoutfortwoanalytesunderthepositivescanningmodelsafterthechromatographicseparationonreversedphaseCl8columnwithanisocraticelut

8、ionprogramofacetonitrileaqueoussolution．Externalstandardmethodwasusedforquantitation．Inpracticalapplication，kresoxim-methylcouldbedetectedincucumbersamples．【Results】Theavera