固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中多种季铵类化合物残留.pdf

《固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中多种季铵类化合物残留.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、第42卷分析化学(FENⅪHIAⅪ『E)研究报告第5期2014年5月ChineseJournalofAnalyticalChemistry711～716D0I110．3724／SP．J．1096．2014．31173固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中多种季铵类化合物残留魏瑞成李国锋高蓉孙婷龚兰陈明王冉“(江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室，农业部农产品质量安全控制技术与标准重点实验室，江苏省农业科学院，南京210014)(南京医科大学公共卫生学院卫生检验系，南京210029)摘要建立了快速测定牛奶中季铵类化合物

2、多残留的固相萃取一高效液相色谱一串联质谱法。以乙腈提取目标化合物，弱阳离子固相萃取柱萃取净化，氮吹浓缩处理，C。色谱柱分离，0．1％乙酸-20mmol／L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱，多反应监测正离子模式扫描。目标化合物在7min内实现良好分离，并在各自相应浓度范围内线性良好，相关系数>0．99，方法的定量限：十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0．2g／kg；十六烷基三甲基溴化铵为1．0kg。在2．0，10和20添加浓度，目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收

3、率分别为70．5％～96．6％，69．1％～87．9％和67．1％一93．3％，相对标准偏差为1．4％一11．6％。本方法操作简便，灵敏度高，适用于牛奶中季铵类化合物多残留的快速检测。关键词高效液相色谱一串联质谱；牛奶；季铵类化合物；残留1引言目前，在牛奶生产中常用的化学消毒剂主要有过氧化物类、氯化合物、碘化物和季铵盐类化合物等⋯，目的在于抑制或杀灭病原微生物，其中季铵盐类消毒剂因其使用方便，在奶牛场得到广泛应用，作为一种具杀菌效果的阳离子表面活性剂，主要通过破坏菌体外膜使内容物外渗引起细胞死亡，其在奶牛场一般用于畜舍、挤奶

4、用具、盛奶容器的消毒，部分养殖场和奶农为了使原料奶的卫生指标达到要求，常在挤奶前用于乳头消毒，奶站有时也用于盛奶容器的消毒，造成牛奶中残留该类化合物。季铵类化合物可与奶中钙、镁等金属离子结合产生白色沉淀，以及同牛奶中阴离子发生拮抗作用，降低牛奶质量_3]，其作为一种化学制剂具有一定毒性。实验表明，季铵类化合物对水生生物有很高的毒性，也可以引起人类的哮喘、皮肤过敏性反应、视力减退等病症J，长期饮用受污染的牛奶，对人体健康存在潜在威胁。目前，《消毒技术规范》(2002年版)中季铵类消毒剂的测定方法为双相滴定法，我国国家标准采用溴

5、化(咪嗡／乙啶)．酸性蓝混合指示剂法，上述方法虽然使用仪器简单，但只能测定季铵类化合物总量，不能定性具体化合物种类，准确度也易受到其它组分干扰，而且对于试样中痕量或微量成分的定性和定量分析不够灵敏，无法满足残留物质分析的要求，需要研究更为准确、灵敏的方法。目前，已报道了雨水J、海水j、草药[1、血液_1l_和尿液中季铵类化合物多残留检测的液相色谱、质谱监测方法，但有关牛奶中季铵类化合物残留的检测方法少有报道。为了监测季铵类化合物在牛奶生产中的污染状况，本研究选择奶牛场使用较多的十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、

6、十四烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵，建立了同时测定牛奶中上述化合物残留的高效液相色谱一串联质谱方法。本方法对于评价牛奶的健康风险以及规范季铵类化合物的使用和保证我国奶制品的质量安全具有重要的学术价值和现实意义。2013—12-06收稿；2014-02-l8接受本文系农业部农业行业标准项目(No．2009047)和国家质检总局公益性行业专项(No．201410235-7)资助十E—mail：wane'an@jaas．ac．cn712分析化学第42卷2实验部分2．1仪器、试剂与材料Agilent

7、6410三重四极管质谱仪串联Agilent1200S高效液相色谱仪，配备DAD检测器和ESI源(美国Agilent公司)；Milli—Q超纯水仪(美国Millipore公司)；H．1850高速冷冻离心机(湘仪仪器有限公司)；XW一80A旋涡混合器(上海琪特分析仪器有限公司)；HY4调速多用振荡器(常州国华电器)；N．EVAFFM112氮吹仪(美国Organomation公司)。十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、双十烷基二甲基溴化铵和十六烷基三甲基溴化铵(纯度I>97％，美国SigmaL

8、ifeScience公司)；甲醇、乙腈、甲酸、乙酸和乙酸铵(色谱纯，美国RoeOEScientificInc公司)。季铵类化合物标准溶液配制：精确称取5种季铵类标准品各20．0mg，分别置于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容，配成浓度为200．0mg／L标准储备液，置于冰箱避光存放。用甲醇