扑热息痛的制备.doc

《扑热息痛的制备.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、扑热息痛的制备1[实验目的]①了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法；②掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。2[实验原理]3[主要试剂]对氨基苯酚：11g水：30mL乙酸酐：12mL活性炭：1g亚硫酸氢钠：0.5g0.5%亚硫酸氢钠溶液：20mL4[实验步骤]①在集热式磁力搅拌器中，安装配有磁性搅拌子、温度计、回流冷凝管的250mL三颈瓶；在三颈瓶中加入11g对氨基苯酚和30mL水，开动搅拌，水浴加热到50℃；自滴液漏斗逐滴加入12mL乙酸酐，控制滴加速度在30分钟完成；升温到80℃，保温120分钟；冷却到室温，即有结晶析出；抽滤，冷水洗涤滤饼两

2、次，抽干得粗品。②将粗品移至250mL三颈瓶中，加入60mL水，电热套加热使溶解；稍冷后加入1g活性碳，回流15分钟；在抽滤瓶①中先加入0.5g亚硫酸氢钠，趁热抽滤，滤液趁热转移至100mL烧杯中；放冷析晶，抽滤，滤饼以20ml0.5%亚硫酸氢钠溶液分2次洗涤，抽干得产品；将产品转移至培养皿中，干燥后计算产量和产率。mp.168－170℃。5[注释]①该步骤用的布氏漏斗和抽滤瓶要在干燥箱中预热后使用。6[思考题]①如果采用冰醋酸作酰化剂制备扑热息痛，其实验方案和反应装置如何？为什么？②扑热息痛重结晶时加入亚硫酸氢钠的目的是什么？③阿司匹林的制备和扑热息痛

3、的制备这两个实验都是采用乙酸酐作酰化剂，但是乙酸酐的加入方法却不同，为什么？④扑热息痛的精制方法和阿司匹林的精制方法在原理上有何不同？为什么？