有机化学实验考研总结.doc

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1、有机物分离和提纯的常用方法1、常压蒸馏【原理】利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（30℃以上）进行分离提纯的一种方法。【注意】①主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管、锥形瓶②温度计水银球位于支管口处③冷凝管从下口进水，上口出水④沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏⑤要加入碎瓷片防止液体暴沸⑥蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3【找错误】1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。2.没有加沸石。3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。5.通水方向应改为下口进水，上口出水。6.系统密闭。

2、应将接引管改为带分支的接引管；2.减压蒸馏蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测压力的用[实验原理]在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。【实验操作】1.首先按图安装好装置，在未

3、装样品前应检查是否漏气。2.装入样品安上毛细管，开启真空泵，再关上安全瓶活塞，调整真空度至所要求的数字。3.待压力稳定后，开始加热进行减压蒸馏，控制馏出速度，以每秒一滴为宜。4.蒸馏完毕，先放松毛细管活夹子，再开启安全瓶活塞通大气，停止加热，停止抽气。【注意事项】1.减压蒸馏装置的严密不漏气。2.液体样品不得超过容器的1/23.先恒定真空度再加热。4.开泵与关泵前，安全瓶活塞一定要通大气。5.沸点低于150℃的有机液体不能用油泵减压。3.水蒸气蒸馏【原理】道尔顿定律：当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压，即P（总）=P（水）+P（

4、有机物）【蒸馏条件】(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。【蒸馏物质条件】(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水，且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。(2)随水蒸气蒸出的物质，应在比该物质的沸点低得多的温度，而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。【找错误】①水蒸气发生器的安全管在液面之上，应插入接近底部处。②三通管有水蒸气泄漏，应用止水夹夹紧。③水蒸气导入管在待蒸馏物质的液面之上，应插液面以下。④冷凝管

5、应改用直形冷凝管。⑤通水方向反了，应从下面进水。⑥系统密闭，应改带分支的接引管或非磨口锥形瓶作接器。【实验操作】1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。4.当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏。既先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。【注意事项】1.安装正确，连接处严密；2.严

6、守操作程序；3.水蒸气导入管必须插入三颈烧瓶液面以下，并接近底部处；4.实验加热前，止水夹应注意打开，待有水蒸气从止水夹处冒出后，关闭止水夹；实验结束时，也首先打开止水夹，然后再停止加热（防止倒吸）；5.调节火焰，控制蒸馏速度2~3d/s，并时刻注意安全管；6.按安装相反顺序拆卸仪器；7.在蒸馏过程中，如发现安全管中的水位迅速上升，则表示系统中发生了堵塞。此时应立即打开止水夹，然后移去热源，待排除堵塞后再进行水蒸气蒸馏；8.万一冷凝管已经被堵塞，应立即停止蒸馏，并且设法疏通；9.通入和停通冷却水都要缓慢旋动开关，以免水流过急而撑开橡胶导管；1.怎样

7、判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。2.蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2／3，也不应少于1／3？答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。3．蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气

8、包围，从而无论是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。4、重结晶【原理】固