最新农药分析课件PPT.ppt

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1、农药分析主要内容概述敌百虫的分析对硫磷的分析（4）乳粉：固体药剂加热熔化后倒入加热的乳化剂（如亚硫酸低浆废液等）中搅拌混合，然后烘干，粉碎而成。可节约大量溶剂，加水搅拌同样形成悬浮液，缺点：贮存时易结块，药效比乳油短（5）颗粒剂：利用煤渣、土粒等吸附一定量的农药，配制而成的一种颗粒状的剂型。特点：药效较长，不易引起作物药害。农药分析工作者应注意：做好安全，预防中毒a.如加热蒸发要在通风橱内操作b.高毒农药专人保管，登记数量。c.不用嘴吸，要用吸尔球或水抽气管吸取。d.辨别气味不应用鼻直接去嗅，而应在20cm远用手扇动气流。农药含量测定常用的方法：（1）电位滴定法（2）极谱分

2、析法（3）紫外-可见分光光度法（4）薄层色谱法（5）气相色谱法（6）高效液相色谱2、敌百虫的分析分子式C4H8Cl3O4P分子量257.44结构式：学名：0，0-二甲基-2，2，2-三氯-1-羟基乙基磷酸酯其它名称：Diptenex,Tugon，Dylox等等物性：白色结晶固体，熔点83~84℃沸点100℃/13.3Pa（0.1mmHg）敌百虫在中性及弱酸性介质中常温下较稳定，高温下会被水解，在PH>5.5时可转化为敌敌畏，碱性增大，温度升高，转化愈快。化学性质：工业品：敌百虫有原粉，粉剂，可湿性粉剂，乳油等等。敌百虫原粉外观（精制品）：白色结晶固体，工业品为白色或减黄色固

3、体，其技术指标见表1、水分的测定：60℃真空干燥法或105±5℃烘箱法2、酸度标准碱液滴定法，指示剂：甲基橙或甲基红3、敌百虫含量的测定方法其测定法都是利用敌百虫的这个性质3.1银量法(容量分析法)原理：敌百虫在碱性介质中分解，定量释放出HCl，用硝酸银沉淀Cl-，从而测定敌百虫的含量。多余的硝酸银用硫氰酸铵回滴。具体步骤：同时测空白：计算公式敌百虫含量x%=c1—AgNO3的浓度;c2—NH4SCN的浓度；V1-测定样品时消耗的AgNO3的体积；V3-测定空白时消耗的AgNO3的体积；V2-测定样品时消耗的NH4SCN的体积；V4-测定空白时消耗的NH4SCN的体积。0.

4、2574为敌百虫的摩尔质量；1.01：方法的校正系数3.2电位滴定法用电位法确定确定容量分析的滴终点。一个电极电位随被测组分的浓度的变化而变化，称为指示电极，另一个电极的电位则保持不变，称为参比电极，方法的灵敏度高，可在浑浊，有色的溶液中进行滴定。尤其是薄层和电位滴定联用时，所以在农药分析中广泛应用。特点：具体步骤：空白计算x%=指示电极：银电极参比电极：饱和甘汞电极仪器：酸度计或自动电位滴定仪3.3气相色谱法：玻璃柱：20~25%聚乙二醇20M担体：80~90目硅烷化的白色硅藻土Anakoom,ABS，美国柱温：195℃汽化：220℃检测器：FID（195℃）步骤：1、绘

5、制标准曲线做农药定量分析要求敌百虫标样的纯度≥99%称取250mg敌百虫标样在250ml容量瓶中，分别取1，2，3，4，5ml标准溶液于25ml容量瓶中，用乙酸乙酯定容，分别取5ml进样，用h（峰高）——C作标准曲线。2、测定称含敌百虫100~200mg的样于磨口瓶中，加适量的乙酸乙酯，剧烈振摇提取1min，静止分层，取上层清液过滤（滤纸），重复提取5次，使敌百虫从填料中充分溶解出来，全部转移到100ml容量瓶中，用乙酸乙酯定容，进5ml样，从标准曲线上查得敌百虫的浓度。样品中敌百虫的含量按下式计算：x%=c—标准溶液上查得的敌百虫的浓度100—为定容体积m—称样量该方法的

6、精度为±1~2%，最小检出量为0.01μg如果样品为土壤或农作物中的残留量，前处理相同，用溶剂萃取，并根据含量和最小检测限确定取样量。4、薄层层析---容量法薄层层析法是将样品经薄层分离后与杂质分开的有效成分斑点与标准样品斑点进行面积比或光吸收度比，以求得样品中的有效成分的含量，这一方法在农药、制药、食品、氨基酸的测定上已广泛采用。特点：简便、经济、广谱薄层层析按机理可分为吸附层析分配层析离子层析排阻层析吸附层析的原理：试样中的各组分在吸附剂（固定相）上的吸附作用与展开剂（移动相）中的溶解度不同而达到分离的目标。Rf=RfB=Rf‘’=（相对迁移值）一、铺板薄层所用的板一般

7、为表面光滑清洁的整的玻璃板、塑料板、金属。规格：20×20cm或20×40cm使用前用软布蘸乙醇擦干并使溶剂挥发硅胶G或氧化铝G：硅胶，氧化铝中加入石膏（约10~15%）不加石膏等粘合剂的称为H铺板的方法有干法和湿法干法：吸附剂直接铺在板上但这种板操作时要求（1）近水平摆放：（2）其它操作如点样、显色等都要仔细（3）薄层不牢固湿法涂板的方法：a．倾倒法调成糊状的吸附剂，倒在玻璃板上，借助于玻璃棒并左右倾斜使吸附剂布满整个板，较稠时，用手在板下面轻轻敲打，使之均匀。b．涂布器法：电动和手动涂布器手动涂布器需要掌握涂布