雌酚酮检验原始记录(原料)

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1、上海久邦化工有限公司原辅料检测记录编号：品名雌酚酮包装规格批号来源数量取样日期年月日检验依据企业标准报告日期年月日[性状]：本品为。检验者：[检查]：天平：旋光仪：干燥箱：紫外分光仪：电阻炉：1．鉴别A、红外分光光度法：与对照的图谱一致。B、紫外分光光度法：取本品和雌酚酮对照品，分别用乙醇制成50µg/mL的溶液，蒸汽浴加热溶解冷却至室温，依法测定，于200~400nm波长范围内进行扫描，供试品溶液的最大吸收波长，对照品溶液的最大吸收波长；与对照品溶液。检验者：2．比旋度：取本品精密称定0.5g，于50ml量瓶中，加1,4-二氧六环溶解并稀释至刻度，摇匀；先用1,4-二氧六环将比旋管冲洗3次

2、后，缓缓注入1,4-二氧六环，置于旋光仪内校正零点，再用供试液按上述方法注入比旋管内（注意勿使产生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。按下式计算，比旋度为样品称量：а：测定管长度：计算公式：[а]=100×а/（l×C）=式中：[а]为比旋度；t为测定时的温度；D为钠光谱的D线；l为测定管长度，dm；а为测得的旋光度；c为每100ml溶液中的含有被测物的含量，g检验者：3．溶液澄清度：取本品100mg置125mL锥形瓶中，加入100mL1mol/L氢氧化钠溶液，蒸汽浴加热至完全溶解，冷却后转移至100mL比色管中，观察：溶液。检验者：4.干燥失重：取本品约1.0g，置干燥至恒重

3、的扁形称量瓶中，105℃干燥3小时，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量。空称量瓶恒重：M0=干燥前样品及称量瓶重：M1=干燥后样品及称量瓶重：M2=M1－M2干燥失重=----------------×100%=M1－M0检验者：5．炽灼残渣：取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，室温放置1小时，然后称定重量。空坩埚恒重：M0=炽灼前样品及坩埚重：M1=炽灼后残渣及坩埚重：：M2=M2-M0残渣=————×100%=M1-M0检

4、验者：6．马萘雌酮和马烯雌酮的限度：取本品10mg，用乙醇溶解并稀释至50mL，取5mL置小烧杯中，加入5mL缓冲溶液（取2mL冰醋酸和13.3g无水醋酸钠，加水至100mL），温热至50℃，然后加入1mL新鲜制备的2,6-二溴苯醌-氯化亚胺乙醇溶液（1：200），混匀，静置30分钟。转移至小分离器中，加入10mL氯仿和20mL氢氧化钠溶液（1mol/L），剧烈振摇2分钟。分取氯仿层，迅速用干滤纸过滤至干燥试管中，弃去初滤液2mL，将续滤液置白色背景下观察，氯仿滤液所显示的红色5mL含20µg马烯雌酮的乙醇溶液按同法制成的颜色。检验者：7．一般杂质供试品溶液：精密称取供试品适量，用丙酮溶解并

5、稀释至10mg/mL的溶液。对照品溶液：精密称取对照品适量，用丙酮溶解并稀释，分别制成0.01mg/mL,0.05mg/mL,0.1mg/mL和0.2mg/mL己知浓度的溶液。展开剂：将氯仿和丙酮(9:1)混合液，置未平衡的槽中。展开：分别取供试品溶液、各浓度的对照品溶液各20µL，点于同一硅胶G薄层板上用展开剂展开。显色剂：硫酸乙醇溶液（10：90）（在冰浴中，在不停振摇下，将硫酸缓缓加入到乙醇溶液中），喷于薄层板上，加热直至斑点出现。观察：供试品溶液如显杂质斑点，所有斑点的总和应不得超过2%。检验者：[含量测定]高效液相仪：流动相—乙腈：0.05M磷酸二氢钾(1：1)，过滤并脱气，根据系

6、统适应性情况可适当调整比例。对照品溶液—取雌酚酮对照品约20mg，精密称定，置100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，如需要可用超声波使溶解；取5.00mL置25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制成浓度约为40µg/mL的对照品溶液。供试品溶液—取雌酚酮约20mg，精密称定，置100mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，如需要可用超声波使溶解，取5.00mL置25mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。色谱系统—采用液相色谱法，检测波长为280-nm，色谱柱为4-mm×15-cm（含5-µm的C18），流动相流速为1mL/min。在对照品溶液色谱图中，主峰的理论塔板数应不低于15

7、00，主峰的拖尾因子应不超过2.0，重复进样的RSD应不超过2.0%。操作—分别取对照品溶液和供试品溶液各50µL注入液相色谱仪，记录色谱图，根据主峰的峰面积按下式计算雌酚酮（C18H22O2）的含量（%）：A样×M对×X含量=————————×100%A对×M样式中：A样：供试品色谱图中主峰的峰面积；M对：对照品取样量，mg；X：对照品的含量；A对：对照品色谱图中主峰的峰面积；M样：供试品取样量，mg。对照