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时间：2021-12-13
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1、无机化学实验实验十二Fe3+、Al3+离子的分离——液－液萃取与分离实验目的：1、学习萃取分离法的基本原理；2、初步了解铁、铝离子萃取分离方法；3、学习萃取分离和蒸馏分离两种基本操作；基础知识萃取和蒸馏是液－液分离的两种方法。1、萃取（1）什么是萃取：利用物质在不同溶剂中溶解度的差异，使该物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法称为萃取（2）萃取的原理：利用物质在不同溶剂中溶解度的差异。（3）液—液萃取分离法：利用与水不相溶的有机相与含有多种金属离子的水溶液在一起振荡。使某些金属离子由亲水性转化为疏水性，同时转移到有机相中，而另一些金属离子仍旧留在水相中，这样达到分离目
2、的。2、分液漏斗分液漏斗是用于液－液萃取分离的仪器。有三种不同的分液漏斗。（1）其使用方法：①根据液体的总体积选择大小不同的分液漏斗。以液体的总体积不得超过其容量的3／4为准。②检查玻璃塞和旋塞芯是否与分液漏相配套。分液漏斗中装少量水，检查旋塞芯处是否漏水。将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用。③在旋塞芯上薄薄地涂上一层凡士林，将塞芯塞进旋塞内．旋转数圈使凡士林均匀分布后将旋塞关闭好。④盛有液体的分液漏斗应正确地放在支架上。如图所示：（2）萃取操作①如上图安装好装置，在分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻璃塞。注意玻璃塞上的侧槽必须与分
3、液漏斗上口上的小孔错开。②用左手握住漏斗上端颈部将其从支架上取下，用左手食指末节顶住玻璃塞，再用大拇指和中指夹住漏斗上端颈部；右手的大拇指、食指和中指固定住玻璃旋塞，以防止旋转。如图示③将漏斗由外向里或由里向外旋转振摇3至5次。使两种不相混溶的液体．尽可能充分混合(也可将漏斗反复倒转进行缓和地振摇，如图3示)。将漏斗倒置，使漏斗下颈导管向上，不要向着自己和别人的脸。慢慢开启塞．排放可能产生的气体以解除超（如图4示）。待压力减小后，关闭旋塞。振摇和放气应重复几次。图3图4④静置分层。待两相液体分层明显,界面清晰时，打开上口玻璃塞，开启活塞，放出下层液体，收集在适当的容器
4、中。当界面层接近放完时要放慢速度，一旦放完则要迅速关闭旋塞。⑤取下漏斗，打开玻璃塞，将上层液体由上口倒出。收集到指定容器中。⑥假如一次萃取不能满足分离的要求，这时可采取多次萃取的方法(但最多不超过5次)。将每次的萃取液都收集到一个容器中。3、蒸馏蒸馏是液体物质最重要的分离和纯化方法。即将液体加热至沸使其变成蒸汽。再使蒸汽通过冷却装置冷凝为液体而收集在另一容器中的过程叫蒸馏。蒸馏分离液体是根据液体的沸点不同，加热时低沸
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