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时间:2019-03-11
《槽内式间接电氧化制备2-甲基-1,4-萘醌的研究》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、郑州大学硕士学位论文“槽内式”间接电氧化制备2-甲基-1,4-萘醌的研究姓名:刘志生申请学位级别:硕士专业:化学工艺指导教师:宋成盈20070521中文摘要2.甲基.1,4.萘醌(2.MNQ)为脂溶性维生素类药物,具有止血功能,同时也是合成K系维生素等药物的重要中间体,在医药和饲料添加剂等方面有广泛的用途。传统的2-MNQ合成方法普遍存在着污染大、工艺复杂、成本高等缺点。有“绿色技术”之称的间接电氧化合成法具有投资少、成本低、无污染、产品质量好等其它工艺路线所无法比拟的优点,成为各国竟相研究的主要方向。作
2、为河南省自然科学基金项目(No.0611023300),本文以2.甲基萘(2.MN)为原料,Cr针/Cr3+为氧化媒质,“槽内式”间接电氧化2-MN制备2-MNQ,对电解液分析方法、电极催化性能及合成工艺条件进行了研究。“槽内式”间接电氧化2-MN制备2-MNQ的反应液中含有目的产物2-MNQ、副产物6-甲基-l,4.萘醌(6.M'NQ)、未转化的2-MN及H2S04等。本文采用气相色谱内标法,建立了可同时对电氧化反应液中2-MNQ和2-MN进行定量分析的新方法,该方法的回收率为98%--102%,相对标
3、准偏差小于2%。针对2-MN“槽内式”间接电氧化合成2-MNQ体系的特点,通过稳态极化曲线的测定考察了Pb02/Ti、Ir02/Ti、Pt、Pt/Ti4种电极在Crz(S04)3+H2S04+H20体系中2-MN间接电氧化合成2-MNQ过程中的电催化活性,发现Pb02/Ti电极有较高的析氧过电位,较好的催化活性,是间接电氧化合成2-MNQ反应过程中比较理想的电极。在Cr2(S04)3+H2S04+H20体系中,测定了不同温度下Pb02门旺电极在2-MN“槽内式”间接电氧化合成2-MNQ过程的动力学参数及表
4、观活化能。以Pb02fri为阳极,Pb为阴极,H2s04水溶液为支持电解质,采用Cr6+/Cr3+为氧化媒质,四丁基溴化铵为相转移剂,在阳离子交换膜为隔膜的“板框式”电解槽中,“槽内式”间接电氧化2-MN合成2-MNQ;通过单因素实验研究了2-MN浓度、Cr2072浓度、H2S04质量分数、通电量、电流密度及反应温度等因素对电合成2-MNQ选择性和表观电流效率的影响,得到的最佳工艺条件为:2-MN浓度0.02mol/L,Cr207z浓度O.03mol/L,H2S04质量分数20%,电流密度110~m2,反
5、应温度50℃及通电量为理论电量的20%。在该工艺条件下2-MNQ的平均选择性为71.9%,平均表观电流效率为69.7%,产物结构经瓜测试确证。关键词:2.甲基萘;2.甲基一1,4一萘醌;槽内式;气相色谱内标法;稳态极化曲线ABSTRACT2-methylnaphthoquinone-1,4(2·MNQ)isalipid—solublevitamindrugwithhemostaticfunction,andalsoanimportantmedicalintermediatewhensynthesizing
6、vitaminKseries,whichhasextensivefunctionsinpharmaceuticalandfeedadditives.Traditionalsyntheticalmethodsof2-MNQgenerallyhaddefects,suchasseriouspollution,complextechniquesandhi曲cost.IndirectelectrochemicalsynthesiswhichWascalled‘‘GreenTechnology'’hasadvant
7、agesoffewerinvestment,lowercost,lesspollutionandbetterqualityofproducts.Itbecomestheresearchhotspotintheworld.FundedbyHenanNaturalScienceFoundationrNo.0611023300),thisdissertationstudied“In·Cell”indirectelectrochemicaloxidationof2一MNtoprepare2-MNQwithCp
8、@
9、“asoxidationmedium.Analysismethodforelectrolyte.electro-catalyticcapabilityofelectrodesandthesynthesistechnologyhadalsobeendiscussedinthisdissertation.Thereactionsolutionsof‘'In—Cell'’indirectelectro—synthesisof2-MN
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