槽内式间接电氧化制备2-甲基-1，4-萘醌的研究

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1、郑州大学硕士学位论文“槽内式”间接电氧化制备2-甲基-1，4-萘醌的研究姓名：刘志生申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：宋成盈20070521中文摘要2．甲基．1，4．萘醌(2．MNQ)为脂溶性维生素类药物，具有止血功能，同时也是合成K系维生素等药物的重要中间体，在医药和饲料添加剂等方面有广泛的用途。传统的2-MNQ合成方法普遍存在着污染大、工艺复杂、成本高等缺点。有“绿色技术”之称的间接电氧化合成法具有投资少、成本低、无污染、产品质量好等其它工艺路线所无法比拟的优点，成为各国竟相研究的主要方向。作

2、为河南省自然科学基金项目(No．0611023300)，本文以2．甲基萘(2．MN)为原料，Cr针／Cr3+为氧化媒质，“槽内式”间接电氧化2-MN制备2-MNQ，对电解液分析方法、电极催化性能及合成工艺条件进行了研究。“槽内式”间接电氧化2-MN制备2-MNQ的反应液中含有目的产物2-MNQ、副产物6-甲基-l，4．萘醌(6．M'NQ)、未转化的2-MN及H2S04等。本文采用气相色谱内标法，建立了可同时对电氧化反应液中2-MNQ和2-MN进行定量分析的新方法，该方法的回收率为98％--102％，相对标

3、准偏差小于2％。针对2-MN“槽内式”间接电氧化合成2-MNQ体系的特点，通过稳态极化曲线的测定考察了Pb02／Ti、Ir02／Ti、Pt、Pt／Ti4种电极在Crz(S04)3+H2S04+H20体系中2-MN间接电氧化合成2-MNQ过程中的电催化活性，发现Pb02／Ti电极有较高的析氧过电位，较好的催化活性，是间接电氧化合成2-MNQ反应过程中比较理想的电极。在Cr2(S04)3+H2S04+H20体系中，测定了不同温度下Pb02门旺电极在2-MN“槽内式”间接电氧化合成2-MNQ过程的动力学参数及表

4、观活化能。以Pb02fri为阳极，Pb为阴极，H2s04水溶液为支持电解质，采用Cr6+／Cr3+为氧化媒质，四丁基溴化铵为相转移剂，在阳离子交换膜为隔膜的“板框式”电解槽中，“槽内式”间接电氧化2-MN合成2-MNQ；通过单因素实验研究了2-MN浓度、Cr2072浓度、H2S04质量分数、通电量、电流密度及反应温度等因素对电合成2-MNQ选择性和表观电流效率的影响，得到的最佳工艺条件为：2-MN浓度0．02mol／L，Cr207z浓度O．03mol／L，H2S04质量分数20％，电流密度110～m2，反

5、应温度50℃及通电量为理论电量的20％。在该工艺条件下2-MNQ的平均选择性为71．9％，平均表观电流效率为69．7％，产物结构经瓜测试确证。关键词：2．甲基萘；2．甲基一1，4一萘醌；槽内式；气相色谱内标法；稳态极化曲线ABSTRACT2-methylnaphthoquinone-1，4(2·MNQ)isalipid—solublevitamindrugwithhemostaticfunction,andalsoanimportantmedicalintermediatewhensynthesizing

6、vitaminKseries，whichhasextensivefunctionsinpharmaceuticalandfeedadditives．Traditionalsyntheticalmethodsof2-MNQgenerallyhaddefects，suchasseriouspollution，complextechniquesandhi曲cost．IndirectelectrochemicalsynthesiswhichWascalled‘‘GreenTechnology'’hasadvant

7、agesoffewerinvestment，lowercost，lesspollutionandbetterqualityofproducts．Itbecomestheresearchhotspotintheworld．FundedbyHenanNaturalScienceFoundationrNo．0611023300)，thisdissertationstudied“In·Cell”indirectelectrochemicaloxidationof2一MNtoprepare2-MNQwithCp

8、@

9、“asoxidationmedium．Analysismethodforelectrolyte．electro-catalyticcapabilityofelectrodesandthesynthesistechnologyhadalsobeendiscussedinthisdissertation．Thereactionsolutionsof‘'In—Cell'’indirectelectro—synthesisof2-MN