对气相色谱仪故障排除的分析

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1、对气相色谱仪故障排除的分析[摘要]气相色谱仪是用色谱法对化合物进行分离,帮助研究人员快速分析物质成分。使用气相色谱仪时会出现一些常见故障,给研究人员带来不便。本文简述了气相色谱仪的基本组成及工作原理,主要分析了气相色谱仪容易出现的一些故障,例如流量调节故障、气路泄漏故障、进样后不出色谱峰的故障、基线问题、造成峰丢失的故障等,并探讨了故障排除措施,保证仪器能够正常使用。[关键词]气相色谱仪故障排除措施中图分类号:TH833文献标识码:A文章编号:1009-914X(2014)44-0334-01一、气相色谱仪的基本组成及工作原理7气相色谱仪是以气体为流动相,采用冲洗法来实现柱色谱技术的装

2、置。载气是从高压钢瓶经过减压阀流出的,然后由净化器去除杂质,之后再通过针形调节阀来调节流量,通过进样装置把注入的样品带入色谱柱,最后把被分离的组份带入检测器中进行鉴定、记录。混合物中各组份的分离主要决定月色谱柱,色谱柱通常可分为填充柱和开口管柱两种。为确保各组份在色谱柱中能够处于最佳的分离状态,一般需要处于恒温或程序升温的环境中。检测器鉴定经过分离的不同组份并测定其具体含量,流入检测器进行检测的是载气中混有的样品气,根据二元气体混合物的物理或化学性质,我们可以制成相应的不同检测器,如热导检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测器等。载气系统包括载气和某些检测器所需的气体与控制。要保证气相

3、色谱仪的正常操作,需要正确选择载气,严格调控载气流速并满足不同检测器所需的辅助气路。进样就是把不同形态的样品快速定量地加到色谱柱上进行色谱分离。而样品汽化速度、样品浓度、进样量等,都会影响色谱分离效率和定量结果的准确性。气相色谱仪的工作原理是汽化的式样在固定相和移动相的运动过程中,内部的物质发生分离并在仪器中显示出不同的颜色,帮助研究人员对汽化的试样进行物质分析,以发现式样的特性,根据其特性开展食品、医药、化工等领域的生产工作。气相色谱仪的结构简单、性能稳定,对大多数物质都有响应,适合于常规分析和气体分析等。二、气路故障维修方法气相色谱仪气路部分的故障可以分为流量调节故障、气路堵塞与污

4、染故障以及气路泄漏故障等,在此我们重点分析流量调节故障与气路泄漏故障的处理。(一)流量调节故障1、流量调不上去7首先,检查仪器系统有没有漏气的声音,如果仪器系统的气路发生较大泄漏时,就可能会造成流量调无法调上去。如果有漏气现象,就在发出漏气声音的位置涂抹皂液,来确定漏气的准确位置,并及时查找原因进行堵漏。如果没有明显的漏气声发出,那么就对柱前压进行检查,认真观察柱前压指示表的数值,就能判断是气源引起的故障,或是仪器内部气路堵塞造成的故障。如果柱前压比预定压力值低得多,就需要检查气源,如果柱前压正常,就需要对仪器内部气路进行检查。其次,对钢瓶高、低压表进行检查,打开钢瓶阀并观察高压表指示

5、情况,正常压力应该在1至15MPa之间。如果压力低于1MPa,则应停用钢瓶并换气;如压力值在正常范围之内,则说明钢瓶的压力处于正常状态。低压表指示通常应该在0.25至0.4MPa之间,如果低压值正常,就说明气路过滤接头可能发生堵塞,或者是仪器上的稳定阀可能有问题;如果不正常,就表明减压阀可能有问题。然后,对过滤器和稳压阀进行检查,慢慢打开过滤器出口到仪器气源入口处的接头,仔细观察接头处有没有较强的气流,如果有说明过滤器没有堵塞,可能是稳压阀有问题。2、流量太大无法调小如果气流量很大,而且不能调小,则可能是气路控制系统的故障。造成这种故障的原因有:流量计后气路有泄漏;流量控制阀件损坏;气

6、路气阻太小。(二)气路泄漏故障71、气路泄漏检查检查气路泄漏的方法有三种,分为大漏、中轻微漏气、极小漏气。对气路严重泄漏的检查方法是,通常在打开气源并稳定后,不应听到气路流经的各管路及阀件接头处有跑气的声音,如果有明显的漏气声音,则说明系统有大漏。对气路中轻微漏气的检查方法是,堵住气路出口,并认真观察气路中流量计的转子,如果能缓缓下降至零的位置,就可以认为这个气路的B级试漏合格,如果转子不能降到零的位置,则可以利用肥皂水涂抹于各接头处,并仔细观察。对气路中极小漏气的检查方法是,堵住气路出口并认真观察系统的压力表,在半小时之内,下降幅度不允许超过5kPa。这个时候,系统的压力应该在0.2

7、5MPa,多数漏气点在气路接头的位置,也可能在气路阀件的内部发生泄漏。2、气路接头漏气故障的排除如果接头有泄漏,那么要认真检查所用接头的配合垫片合适与否,退火及无伤痕;接头的密合处是不是干净平滑;接头配合装配时是不是相互对准;能否用手先将接头拧紧。上述检查如果没有异常情况,那么再用扳手上紧接头,并注意压力的大小要合适,有塑料、橡胶或聚四氟垫片的接头,拧紧时的压力不可太大,通常在达到密封之后,再稍微上紧一点即可。而有金属垫片的接头,则可适当加大压

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