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1、气相色谱仪常见故障的排除第39卷第3期~o1.39NtJ.3铁道技术监督l{AIJWAYOUALlTYCONTI/()L气相色谱仪常见故障的排除王珂.何宏群(1.郑州铁路局洛阳供电段,河南洛阳471ooo;2.武汉铁路局裹樊供电段,湖北襄樊441003)摘要:从气体不纯,操作条件不当,外部干扰等3个方面,分析气相色谱仪基线噪声大的原因和排除方法,以及气相色谱仪进样不出峰故障的排查方法.关键词:气相色谱仪;故障分析;故障排除中图分类号:TH833文献标识码:B文章编号:1006—9178(20t1)03—0034一o2油中溶解气体分析技术已在电气化铁路充油电气设
2、备的检测中得到广泛应用,气相色谱仪是完成这项工作的主要仪器.为保证仪器检测数据的准确可靠,除定期按JJG700--1999《气相色谱仪》…对仪器进行检定外,还应掌握仪器常见故障的排除方法.为此,根据工作经验,介绍基线噪声大及进样不出峰故障的排除方法.1基线噪声大基线是指在正常操作条件下.仅有载气通过检测器系统时所产生响应信号的曲线.基线噪声～是指各种因素所引起的基线波动.JJG700--1999规定:氢火焰离子化检测器(简称FID)的基线噪声Ⅳ≤lxl0zA:热导检测器(简称TCD)基线噪声,v≤0.1mV(注:用于油中溶解气体分析的气相色谱仪使用的检测器仅限
3、于FID和TCD).基线噪声大,除表明仪器不稳定外,同时给测定微量组分造成困难.例如,GB/T7252--2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》l2l要求,气相色谱仪对乙炔的最小检知浓度不大于0.ILLL/L,如果FID基线噪声大,极有可能将乙炔峰隐藏在噪声中,这一指标很难达到.而乙炔作为充油电气设备内电弧放电的特征气体,如果不能准确检出,将贻误故障诊断经验表明,引起基线噪声大的原因可分为气体不纯,操作条件不当,外部干扰等3类.1.1气体不纯引起噪声大的排除FID是在电场条件下,通过燃烧有机物产生的离子流测定其含量的仪器,属于质量型检测器.显收稿日期:2
4、010—10—25作者简介:王珂.技师?34?然.离子室的绝缘强度非常重要,要求收集极,极化极对地绝缘(500V绝缘电阻测试仪)不小于1000MQ.为此,必须对进入离子室的气体(N,H和空气)采取干燥,净化处理.否则,由于气体不纯而污染检测器及色谱柱导致基线噪声增大.使用钢瓶气体的用户应保证含量不低于99.999%的N和99.999%H,空气必须经硅胶充分干燥,严禁水分进入离子室.使用气体发生器的用户也必须保证N和H的输出含量不低于99.999%,空气必须经过三级净化TCD是根据载气(N:)与被测气体的热导系数之差,通过惠斯通电桥来测定其含量的仪器,属于浓度型
5、检测器.因此,N的纯度对于TCD基线的稳定非常重要,要求其含量不低于99.999%.另外,载气的种类对基线影响也很大.实践表明,作为载气,N.不如He稳定且灵敏度也不如He,但He价格较昂贵,很少使用.目前一般使用N:作为载气.1.2操作条件不当引起的噪声及排除为保证FID的离子室不受水分的影响,必须在操作条件上对FID的离子室采取加热,一般设置为110～120,使水分完全蒸发.防止水分破坏离子室的绝缘,产生干扰信号,导致基线噪声大.基于TCD的检测原理,温度变化对检测器的影响最大.因此.一个控温精确,稳定的系统对于TCD至关重要.JJG700--1999规定
6、:TCD柱箱温度10rain内波动应不大于5%.为防止气体在检测器凝聚引起的基线波动,在操作条件上应将TCD温度设置略高于柱箱温度2～5℃为宜.例如,分析变压器油中溶解气体的色谱柱温为60ec,则TCD201141-:3JJ(总293)铁道技术监督第39卷第3期温度设置为62～65cC.另外,基于桥流,是TCD灵敏度5的3次方关系(5∞』),因此,在保证检测灵敏度的前提下,?尽量使用低桥流(一般为8O～90mA).这不仅可以稳定基线,而且能够延长TCD热丝(铼一钨丝)的使用寿命.1.3外部干扰的排除FID的检测原理表明,电信号干扰是基线噪声大的重要原因.从分析
7、系统上看,主机(气相色谱仪),计算机,色谱T作站采集器(外置)构成了气相色谱分析的成套设备.因此,主机(气相色谱仪),计算机,色谱T作站采集器必须共用同一地线(同一电位).经验表明,多起FID基线噪声大的故障,其原因是主机(气相色谱仪),计算机,色谱T作站采集器分别接地,即未共用同一地线),或主机(气相色谱仪)接地,而计算机,色谱工作站采集器未接地.TCD的温度控制受电源电压的影响而波动,影响基线稳定.因此,在电源电压不稳定的情况下,应配备稳压器其容量以3000vA为宜2进样不出峰故障的排查进样不出峰故障的排查,首先应检查样品是否注入,因为若某一通道出峰,则不
8、存在进样问题.如所有通道均不出峰(通常
