竹黄止呕胶囊质量标准研究

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1、竹黄止呕胶囊质量标准研究孙冠芸宋丹赵颖喻强丁小林【摘要】目的建立竹黄止呕胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法鉴别处方中太子参;用高效液相色谱(HPLC)法测定黄连中盐酸小檗碱的含量。流动相为乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速1.0ml·min-1,检测波长345nm,柱温30℃。用HPLC法测定陈皮中橙皮苷含量。流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(35∶65),流速1.0ml·min-1,检测波长283nm,柱温35℃。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。盐酸小檗碱在0.01241~0.1241mg·ml-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均

2、回收率95.7%(RSD=1.27%)。橙皮苷在浓度0.03825~0.3825mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均回收率的值为96.8%(RSD=1.16%)。结论该法专属性强,重复性好,可有效控制竹黄止呕胶囊的质量。【关键词】竹黄止呕胶囊薄层色谱高效液相色谱质量标准Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofZhuhuangZhioucapsules(RadixPseudostellariae,RhizomaCoptidis,PericarpiumCitriReticulatae).MethodsRadixPs

3、eudostellariaeinatedbyHPLC.TheHPLCconditionofberberinehydrochlorideobilephaseconsistedofacetonitrile∶0.033mol·L-1potassiumdihydrogenphosphate(30∶70),theUVdetection,theflol·min-1andthecolumntemperatureinedbyHPLC.TheHPLCconditionofhesperidinobilephaseconsistedofmenthol∶0.1%aceticacidin,theflol·min

4、-1andthecolumntemperatureg·ml-1,andtheaveragerecoveryg·ml-1,andtheaveragerecoveryethodisexclusive,reproducibleandsuitableforthequalitycontrolofZhuhuangZhiouCapsules.Keyl甲醇超声提取45min,过滤,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品。另取太子参对照药材和缺太子参的阴性对照品各1.0g,同样品处理方法作为对照药材溶液和阴性对照溶液。照薄层色谱方法,分别取上述溶液1μl点于含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板上,用

5、正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶1)为展开剂展开,取出,晾干。喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105℃烘箱中加热至斑点清晰,对照药材和药材在同一位置上显相同斑点。阴性对照无对应斑点。2.2盐酸小檗碱的含量测定2.2.1色谱条件DiamonsilTM(钻石)C18(4.6mm×250mm,5μm)。流动相为乙腈-0.033mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30∶70),流速1.0ml·min-1,检测波长345nm,柱温30℃。此条件下盐酸小檗碱对照品保留时间为10min左右。与其它组分均能达到较好分离,阴性对照样品对盐酸小檗碱测定无干扰。对照品与样品色谱图见图1~2。2.2.2对照品储备液的制备

6、精密称取经干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品约1.32mg,置10ml容量瓶中,加入甲醇溶解,并稀释至刻度,制成每毫升含0.132mg的溶液作为对照品储备液。2.2.3供试品溶液的制备取重量差异项下的胶囊内容物,混合均匀,精密称取内容物约1.8g,置于25ml容量瓶中,加约24ml浓盐酸-甲醇(1∶100),超声处理10min,60℃水浴加热15min,冷却后稀释至刻度,用微孔滤膜(0.45μm)滤过。作为供试品溶液。2.2.4空白实验按处方工艺制备成阴性样品(缺黄连),再按供试品溶液制备方法制备成供试品溶液,依法测定,结果显示阴性不干扰含量测定。2.2.5标准曲线的制备精密量取对照品储备液

7、1,2,4,5ml分别置10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,取上述溶液各10μl,按上述色谱条件,注入液相色谱仪,以浓度(C)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,计算其回归方程:A=63892000.616C-81614.602(R2=0.9996)。结果表明:盐酸小檗碱在浓度0.01241~0.1241mg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。2.2.6精密度实验精密吸取“2.2.2”项下的对照品溶液连续进样6次,计算盐酸小檗碱的峰

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