黄连消渴颗粒提取工艺改进的研究

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1、黄连消渴颗粒提取工艺改进的研究邓月婷马超英陈陆蒋合众李燕【摘要】　　目的改进黄连消渴颗粒的提取工艺。方法分别以盐酸小檗碱和多糖的含量为指标，采用正交设计法和单因素比较法，设计优选了黄连消渴颗粒剂的提取工艺。结果优选出的提取工艺为：黄连与原方中其余四味药分开提取；黄连粗粉浸泡30min后，用12，10倍量水提取2次，提取时间均为1.5h；其余4味药一起提取，浸泡30min，加10倍量水提取1次，提取时间为1.5h。结论该实验确定的提取工艺方法合理，稳定可行。【关键词】盐酸小檗碱多糖提取工艺　　Abstract：Ob

2、jectiveToimprovetheextractiontechnologyofHuang-lian-xiao-keGranule.MethodsTheextractiontechnologyforHuang-lian-xiao-keGranuleizedthroughsingleparativeandorthogonallaentindex.ResultsTheoptimizedextractiontechnologyforHuang-lian-xiao-keGranuleaterialsintheorigi

3、nprescriptionin,thecoarsepoeseandbothfor1.5h;aftersoakedfor30min,thefourkindsofraaterialseesembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao为蒙古黄芪，山药DioscoreaoppositaThunb.为怀山药，其他药材均为主产地优质药材，经西南交通大学中药研究所鉴定均为正品。无水葡萄糖对照品由中国药品生物制品检验所提供，批号：110833-200302；盐酸小檗碱对照品由

4、中国药品生物制品检验所提供，批号：110713-200208；乙腈、乙醇、磷酸二氢钾均为色谱纯，浓硫酸、苯酚为分析纯；岛津UV300紫外分光光度计；岛津LC-20AT高效液相色谱仪。　　2方法与结果　　2.1黄连提取工艺的考察　　2.1.1正交实验设计根据预试结果，以提取时间、料液比、提取次数为3因素，每个因素3个水平，进行L9（34）正交实验。因素水平设计表见表1。　　　　2.1.2正交实验方法与结果称取9份黄连粗粉，每份12g，按照表1所列因素和水平，加水浸泡30min后回流提取，趁热抽滤，将提取液定容至50

5、0ml。精密量取以上提取液2ml，用无水乙醇定容至10ml。离心，取上清液1ml，再用无水乙醇定容至10ml，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。按照“2.1.3”项下方法测定盐酸小檗碱的含量。结果见表2。　　表1因素水平表（略）　　表2正交实验结果（略）　　由正交实验结果可知，影响提取效果的因素顺序为：C（提取次数）＞A（提取时间）＞B（料液比）。极差结果为A3＞A2＞A1，B3＞B2＞B1，C3＞C2＞C1，直观分析确定最佳提取工艺为：A3B3C3。鉴于提取次数（C）的拐点在C2，考虑实际生产

6、成本，可将提取时间（C）由3次调整为2次。综合考虑，将工艺优化为A3B3C2，即：黄连粗粉浸泡30min后，用12，10倍量水提取2次，提取时间分别为1.5h。　　2.1.3盐酸小檗碱的含量测定色谱条件：色谱柱为RP18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30∶70）；流速0.8ml/min；检测波长345nm；柱温25℃；进样量10μl。　　对照品溶液的制备及标准曲线的绘制：精密称取盐酸小檗碱对照品5.0mg，置10ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精

7、密量取1ml，置10ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，配成50μg/ml的对照品溶液，0.45μm微孔滤膜过滤。分别精密吸取对照品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=4936700.0000X－40780.0000，r=0.9999，进样量在0.10～0.50μg范围内与峰面积呈良好线性关系。　　样品的测定：分别取上述9份供试液10.0μl进样，以与对照品相同的方法测定其峰面积，根据回归方程计算小檗碱的含量，并由此

8、推算出各因素水平下提取液中盐酸小檗碱含量。　　2.2多糖提取工艺的考察　　2.2.1单因素实验方法与结果称取黄芪等方中其余4味药共65g，置于1000ml圆底烧瓶中，在其他条件相同的情况下，分别测定浸泡时间、料液比、提取时间和提取次数对提取效果的影响，以多糖含量为指标。　　浸泡时间的选择：固定条件：加8倍量水，冷凝回流1h，提取1次。设定的5个浸泡时间分别为10，30，5