黄连消渴颗粒提取工艺改进的研究论文

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1、黄连消渴颗粒提取工艺改进的研究论文邓月婷马超英陈陆蒋合众李燕【摘要】目的改进黄连消渴颗粒的提取工艺。方法分别以盐酸小檗碱和多糖的含量为指标，采用正交设计法和单因素比较法，设计优选了黄连消渴颗粒剂的提取工艺。结果优选出的提取工艺为：黄连与原方中其余四味药分开提取；黄连粗粉浸泡30min后，用12，10倍量水提取2次，提取时间均为1.5h；其余4味药一起提取，浸泡30min，加10倍量水提取1次.freelprovetheextractiontechnologyofHuang-lian-xiao-keGranule.MethodsTheextractiontechnology

2、forHuang-lian-xiao-keGranuleizedthroughsingleparativeandorthogonallaentindex.ResultsTheoptimizedextractiontechnologyforHuang-lian-xiao-keGranuleaterialsintheoriginprescriptionin,thecoarsepoeseandbothfor1.5h;aftersoakedfor30min,.freelaterialseesembranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)H

3、siao为蒙古黄芪，山药DioscoreaoppositaThunb.为怀山药，其他药材均为主产地优质药材，经西南交通大学中药研究所鉴定均为正品。无水葡萄糖对照品由中国药品生物制品检验所提供，批号：110833-200302；盐酸小檗碱对照品由中国药品生物制品检验所提供，批号：110713-200208；乙腈、乙醇、磷酸二氢钾均为色谱纯，浓硫酸、苯酚为分析纯；岛津UV300紫外分光光度计；岛津LC-20AT高效液相色谱仪。2方法与结果2.1黄连提取工艺的考察2.1.1正交实验设计根据预试结果，以提取时间、料液比、提取次数为3因素，每个因素3个水平，进行L9（34）正交实验

4、。因素水平设计表见表1。2.1.2正交实验方法与结果称取9份黄连粗粉，每份12g，按照表1所列因素和水平，加水浸泡30min后回流提取，趁热抽滤，将提取液定容至500ml。精密量取以上提取液2ml，用无水乙醇定容至10ml。离心，取上清液1ml，再用无水乙醇定容至10ml，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。按照“2.1.3”项下方法测定盐酸小檗碱的含量。结果见表2。表1因素水平表（略）表2正交实验结果（略）由正交实验结果可知，影响提取效果的因素顺序为：C（提取次数）＞A（提取时间）＞B（料液比）。极差结果为A3＞A2＞A1，B3＞B2＞B1，C3＞C2＞

5、C1，直观分析确定最佳提取工艺为：A3B3C3。鉴于提取次数（C）的拐点在C2，考虑实际生产成本，可将提取时间（C）由3次调整为2次。综合考虑，将工艺优化为A3B3C2，即：黄连粗粉浸泡30min后，用12，10倍量水提取2次，提取时间分别为1.5h。2.1.3盐酸小檗碱的含量测定色谱条件：色谱柱为RP18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30∶70）；流速0.8ml/min；检测波长345nm；柱温25℃；进样量10μl。对照品溶液的制备及标准曲线的绘制：精密称取盐酸小檗碱对照品5.0mg，置10ml容量瓶中，加无水

6、乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml容量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，配成50μg/ml的对照品溶液，0.45μm微孔滤膜过滤。分别精密吸取对照品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程为Y=4936700.0000X－40780.0000，r=0.9999，进样量在0.10～0.50μg范围内与峰面积呈良好线性关系。样品的测定：分别取上述9份供试液10.0μl进样，以与对照品相同的方法测定其峰面积，根据回归方程计算小檗碱的含量，并由此推算出各因素水平下提取液中盐酸小檗碱含量

7、。2.2多糖提取工艺的考察2.2.1单因素实验方法与结果称取黄芪等方中其余4味药共65g，置于1000ml圆底烧瓶中，在其他条件相同的情况下，分别测定浸泡时间、料液比、提取时间和提取次数对提取效果的影响，以多糖含量为指标。浸泡时间的选择：固定条件：加8倍量水，冷凝回流1h，提取1次。设定的5个浸泡时间分别为10，30，50，70，90min，按照“2.2.3”项下方法测定吸光度，计算多糖含量分别为3.780%，4.222%，3.987%，3.718%，3.483%。结果表明，随着浸泡时间的延长，多糖得率逐渐增大，但在30min