高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量论文

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1、高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量论文【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量。方法：采用shimpackCLCODS（6mm×150mm）色谱柱，流动相：甲醇磷酸盐溶液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合）水(2∶3∶95)，流速1.0mL/min，柱温35℃，进样量10μL，检测波长220nm。结果：天麻素在进样量0.01～0.05mg/mL范围内线性关系良好，回归方程为Y=794640X+393.2（r=0.9997，n=5）.freel

2、inationofGastrodininShaqiPillsbyHighPerformanceChromatographyCUNShican(TheDrugInspectionInstituteofBaoshan,YunnanProvince,YunnanBaoshan678000,China)［Abstract］Objective:Toestablishahighperformancechromatography(HPLC)methodtoassaytheconcentrationofgastrodin

3、inShaqipills.Methods:ShimpackCLCODS(6mm×150mm)columnandamobilephaseofmethanolphosphatesolution(0.1mol/LKH2PO4solutionand0.1mol/LNa2HPO4solutioncontourmixed)L/minandthecolumntemperatureof35℃.Thedetection.Results:Thereg/mLandtheregressionequationethodiss

4、impleandaccurateandabletocontrolthequalityofthepreparation.［Keyancechromatography;Shaqipills;Gastrodin痧气丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十五册，由麻黄、天麻、麝香、大黄、朱砂等11味中药组成。具有祛暑辟秽，开窍解毒的功效。临床上用于水土不服、痧胀腹痛、恶心吐泻、头痛、牙关紧闭、四肢逆冷、头昏目眩等症。其中天麻素是天麻的有效成分，在现行质量标准中无含量测定指标［1］。目前为止，用高效液相色谱法测定痧气丸

5、中天麻素含量的方法尚无报道。为了更好地控制该制剂的质量，本实验建立了高效液相色谱法测定痧气丸中天麻素的含量，并经方法学考察，认为本法简便快速，结果准确，可用于该制剂的质量控制。1仪器与试药LC10AD高效液相色谱仪，SPD10A紫外可见光检测器，CTO10A柱温箱，CR6A数据处理机(日本岛津公司)；CQ250超声波清洗器(中船总公司七二六研究所)。天麻素对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号为08079903)；痧气丸(云南省腾冲县制药厂，规格：0.5g/瓶，批号：061018、070356

6、、071014)；甲醇为色谱纯，磷酸二氢钾、磷酸氢二钠均为分析纯，水为纯化水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:shimpackCLCODS(6mm×150mm)；流动相：甲醇磷酸盐溶液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液和0.1mol/L磷酸氢二钠溶液等量混合）水(2∶3∶95)，流速1.0mL/min；检测波长220nm；灵敏度0.30AUFS；柱温35℃；进样量10μL。理论塔板数按天麻素峰计算为2870，拖尾因子为0.98。此条件下主峰与杂质峰达到基线分离。2.2对照品储备液的配制精密称取在80

7、℃真空减压干燥1h的天麻素对照品［2］10.09mg，置100mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.1009mg/mL的对照品储备溶液，备用。2.3供试品溶液的制备取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%的甲醇溶液25mL，密塞，称定重量。超声处理2h，放冷，再称定重量，用80%的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液备用。2.4阴性对照溶液的制备按痧气丸处方量和工艺制备方法制成不含天麻的阴性样品。取阴性样品0.5g，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。2.5阴性

8、对照试验按照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL，分别注入液相色谱仪，结果见图1。阴性对照溶液中的组分不干扰供试品溶液中天麻素的测定。天麻素的保留时间约为18.8min。A对照品，B供试品，C阴性对照品，1天麻素图1高效液相色谱图（略）2.6线性试验分别精密移取0.1009mg/mL的对照品储备液1、2、3、4、5mL，置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，分别精密吸取上述