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1、高效液相色谱法测定大风丸中蛇床子素的含量【摘要】目的建立大风丸中蛇床子素含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODS1C18柱,流动相为甲醇-0.1mol/L硫酸铵溶液(70∶30),用硫酸溶液(1→5)调pH为2.5,流速为1.0mL/min,检测波长322nm。结果蛇床子素在0.101～0.808μg范围内呈良好线性,回归方程为Y＝9.964406×10-3X－1.355684×10-1,r＝0.9995,平均加样回收率为98.4%,RSD＝1.40%(n＝6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定
2、结果重复性好,是大风丸中蛇床子素定量分析的有效方法。【关键词】大风丸；蛇床子素；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishthemethodfordeterminingthecontentofFructusCnidiiinDafengonsilODS1C18columnol/L(NH4)2SO4(70︰30)[adjustpHto2.5bysulphuricacidsolution(1→5)]asthemobilephase.ThedetectionandfloL/min.Resul
3、tsThecalibrationcurveethodpleandaccurate,ethodofFructusCnidiiinDafengination大风丸收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第六册,原标准中只有鉴别项检查,没有含量控制项。本处方中的君药独活为伞形科植物重齿当归AngelicapubescensMaxim.f.biserrataShanetYuan的干燥根,蛇床子素为独活的主要成分之一。为更好控制产品质量,我们参照有关文献[1],对大风丸中蛇床子素的含量测定进行了试验研究。 1仪器与试药高效液相色谱仪
4、(SPD-10A,日本岛津)；紫外分光光度仪(上海康化生化仪器制造厂)；超声波清洗器(SK3200H,上海科导超声仪器有限公司)。蛇床子素对照品(批号11082-200305,供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；大风丸(批号20070401、20070402、20070403)由河南百年康鑫药业有限公司提供。其他试剂均为分析纯 2方法与结果 2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇-0.1mol/L硫酸铵溶液(70∶30),用硫酸溶液(1→5)调pH为2.5；检测波长为322n
5、m；流速为1mL/min；柱温为室温。理论塔板数按蛇床子素峰计算应不低于1500。 2.2溶液的制备对照品溶液的制备：精密称取蛇床子素对照品适量,加甲醇制成每1mL中含蛇床子素40μg,摇匀,即得。供试品溶液的制备：取本品研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10mL甲醇,称定重量,超声(功率135in,放冷后再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.3线性关系考察精密称取蛇床子素对照品适量,用甲醇溶解,制成每1mL含1.01mg蛇床子素的溶液。分别精密吸取适量,稀释成10.1
6、、20.2、40.4、60.6、80.8μg/mL5个不同浓度样品,分别吸取上述溶液各10μL进样,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,蛇床子素的浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程：Y＝9.964406×10-3X－1.355684×10-1,r＝0.9995(n＝5),表明蛇床子素在0.101～0.808μg之间呈良好的线性关系。 2.4精密度试验 精密吸取对照品溶液(40.4μg/mL)10μL,连续进样5次,记录峰面积,结果RSD＝0.63%,表明本法精密度良好。 2.5重复性试验取本品(批号20070401
7、)20丸,研细,混合均匀,取5份,每份0.5g,精密称定,照供试品溶液制备方法制成供试品溶液,照上述色谱条件进行测定,结果RSD＝0.64%,表明本法重复性良好。 2.6稳定性试验取同一供试品溶液(批号20070401),分别在0、2、4、6、8h进样10μL,测定蛇床子素峰面积,RSD＝3.29%(n＝5),表明供试品溶液在8h内稳定。 2.7加样回收率试验 精密称取已知含量的同一批号供试品(批号20070401,蛇床子素含量0.9883mg/g)6份,取样量为0.25g,精密称定,分别加入蛇床子素对照品,按供试品
8、溶液制备方法制备供试品溶液,进样量10μL,测定蛇床子素峰面积,计算蛇床子素含量(见表1),平均回收率为98.4%,RSD＝1.40%(n＝6)。表1加样回收率试验结果（略） 2.8样品含量测定 按照供试品溶液制备方法制备3批供试品溶液并进行含量测定,结果见表2。表2含量测定结果（略） 2.9阴性
