资源描述：
《高效液相色谱法测定鱼鳔补肾丸中补骨脂素的含量 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、高效液相色谱法测定鱼鳔补肾丸中补骨脂素的含量【摘要】目的建立高效液相色谱法测定鱼鳔补肾丸中补骨脂素的含量。方法采用HypersilODSC18（4.6mm×200mm,5μm）色谱柱，乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）为流动相，流速为1.0ml/min,检测波长245nm。结果补骨脂素在0.07168～0.35840μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.29%（n=6）,RSD=1.47%。结论所建立的方法稳定、可靠，可为该产品建立质量控制方法提供参考。【关键词】高效液相色谱法；鱼鳔补肾丸；补骨脂素；含量测定【A
2、bstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofpsoraleninYubiaobushenpills.MethodsHypersilODSC18column（200mm×4.6mm,5μm）obilephaseofacetonitrile-0.1%phosphoricacidsolution（30:70）.Theflol/minanddetection.ResultsThelinearityrangeofpsoralenethodisaccurate,reproduci
3、ble,andcanbeusedforthequalitycontroloftheYubiaobushenpills.【Keyination鱼鳔补肾丸由鱼鳔胶、枸杞子、当归、补骨脂、淫羊藿等组成，具有壮阳益精等功效，用于肾阳虚弱，肾精亏损所致的头昏、眼花等。该药品标准收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第八册,缺含量测定项。方中补骨脂有补肾助阳的功效，为重要臣药，其主要有效成分为补骨脂素和异补骨脂素〔1〕，本文采用高效液相色谱法对补骨脂的补骨脂素进行了含量测定研究。该方法稳定、可靠，可为该产品建立质量控制方法提供参考。1仪器与试药岛津LC-1
4、0AD高效液相色谱仪（配有SPD-10A检测器，N2000色谱工作站），AE240电子分析天平（梅特勒公司）。补骨脂素对照品（供含量测定用，批号：110739-200309，中国药品生物制品检定所提供），3批鱼鳔补肾丸（批号分别为：20060112，20060119，20060326）。乙腈、磷酸为色谱纯，水为超纯化水，其他试剂均为分析纯。2溶液的制备2.1对照品溶液精密称取补骨脂素对照品17.92mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.2供试品溶液取本品适量，剪
5、碎，取约1.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300in，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液即得。2.3缺补骨脂阴性样品溶液取缺补骨脂阴性样品，同“2.2”项下方法操作，即可。3方法与结果3.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱为HypersilODSC18（4.6mm×200mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70），流速为1.0ml/min,柱温为室温。分别精密吸取“2”项下对照品溶液、供试品溶液及缺补骨脂阴性样品溶液各10μl,注入液相色谱仪，按本
6、色谱条件测定。结果补骨脂素理论塔板数为15000以上，补骨脂素与邻近的杂质峰分离度为3.6以上，阴性样品在补骨脂素对照品相同保留时间位置上未见色谱峰，说明方中其他成分对补骨脂素测定无干扰，结果见图1。3.2线性关系考察精密吸取“2.1”项下对照品储备溶液（0.1792mg/ml）0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml,分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。分别吸取续滤液10μl注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，并以峰面积（Y）对进样量（X，μg）进行线性回归，得线性方程：Y=4843233.40X+32673.65,r=
7、0.9999,进样量在0.07168～0.35840μg范围内呈良好的线性关系。A.对照品B.样品C.阴性样品图1HPLC色谱图3.3精密度、重复性试验和稳定性试验按上述色谱条件，精密吸取“2.1”项下对照品溶液连续进样6次，每次10μl,峰面积平均值为862783.9,RSD为0.7%,结果表明精密度良好。按“2.2”项下方法处理同一批样品（批号：20060112）6份，HPLC分析，进样量均为10μl，含量的平均值为0.3012mg/g，RSD为1.5%,结果表明重复性良好。精密吸取“2.2”项下供试品溶液10μl，按上述色谱条件于0、2
8、、4、8、12h进样测定，峰面积平均值为896126.5,RSD为2.0%，结果表明供试品溶液在室温下12h内稳定。3.4加样回收试验取已知含量的鱼鳔补肾丸样品（批
