舒肝顺气丸质量标准研究

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1、舒肝顺气丸质量标准研究【摘要】　　目的建立舒肝顺气丸的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）、显微镜对处方中的药材进行了鉴别；用高效液相色谱（HPLC）测定制剂中的厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果可鉴别出白芍、枳实、木香、延胡索、佛手、甘草、香附；厚朴酚与和厚朴酚分别在0.1096～0.8220，0.1176～0.8820μg内色谱峰面积与含量呈线性关系（r=0.9997，0.9996），平均回收率为96.1%。结论所建方法可行，专属性、重复性好，可用于舒肝顺气丸的质量控制。【关键词】舒肝顺气丸；质量标准；厚朴酚；和厚朴酚　　Abstract：Objective

2、ToestablishthequalitystanbardforShuganShunqiPill.MethodsTheherbsinShuganShunqiPillicroscope,andthecontentsofmagnololandhonokiolinedbyHPLC.ResultsRadixPaeoniaeAlba,FructusAurantiiImmaturus,RadixAucklandiae,RhizomaCorydalis,FructusCitriSarcodactylis,RadixEtRhizomaGlycyrrhizae,Rhizom

3、aCypericouldbedetermined.Magnololandhonokiolshoethodisavailable,reproducibleandcanbeusedforqualitycontrolofthismisturae.　　KeymondScientificCo.）；分析天平（1/10万，MettlerToledoAG135）。　　1.2对照品及对照药材　　延胡索、芍药苷、厚朴酚、和厚朴酚对照品，枳实、木香、佛手、甘草对照药材，由中国药品生物制品检定所提供。　　1.3试剂　　溶剂为色谱纯与分析纯；薄层色谱用硅胶G，H（烟台汇友硅胶开发有

4、限公司）。　　1.4舒肝顺气丸由重庆希尔安药业有限公司提供。　　2方法与结果　　2.1定性鉴别　　2.1.1香附显微鉴别　　取本品，置显微镜下观察：分泌细胞类圆形，内含黄棕色至红棕色分泌物，其周围5～8个细胞作放射状环列。见图1。　　2.1.2木香TLC鉴别〔1〕　　取本品45g，剪碎，加水10ml分散成浆状，加硅藻土30g拌匀、摊开，80℃干燥15min，用乙醚回流两次（100，80ml），30min/次，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加醋酸乙酯10ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙

5、酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷－丙酮(10∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，80℃加热至斑点清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图2。　　2.1.3枳实TLC鉴别（2）　　取2.1.2项下供试品溶液。另取枳实对照药材1g，加甲醇10ml，回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一以0.3%CMC-Na溶液为黏合剂的硅胶H薄层板上，以氯

6、仿－丙酮－甲醇－浓氨试液(13∶4∶3∶0.5)为展开剂，预平衡15min，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇溶液，80℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。见图3。　　2.1.4佛手TLC鉴别〔1〕　　取“2.1.2”项下供试品溶液。另取佛手对照药材1g，加无水乙醇10ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，预平衡15min，展开，取出，晾干

7、，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图4。　　2.1.5延胡索TLC鉴别　　取本品45g，剪碎，加水10ml分散成浆状，加硅藻土30g拌匀、摊开，100℃干燥15min，用浓氨水－乙醇（1∶1）40ml润湿，加乙醚回流两次（100，80ml），30min/次，滤过，滤液用20%盐酸溶液萃取两次（25，25ml），合并酸液，加浓氨试液调节pH值至10，用乙醚萃取两次（60，50ml），合并乙醚液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每毫升含1mg的溶液，

8、作为对照品溶液。吸取供试品溶液10μl，对照品溶液2μl，分别点于