资源描述：
《健脾复肝丸质量标准研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、健脾复肝丸质量标准研究摘要：目的建立健脾复肝丸的质量标准。方法采用薄层色谱法对当归、白术进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。色谱柱:TIANHEC18(250mmX4.6mm,5?m)；流动相：乙月青-0・085%磷酸(17:83)；流速：1.0mL/min；柱温：25°C；检测波长：323run。结果健脾复肝丸中当归、白术的供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点。阿魏酸对照品在0.114〜1.482?&范围内线性关系良好，平均加样回收率为98.36%,RSD二1.16%。结论木方法
2、简便准确、灵敏度高，可用于健脾复肝丸的质量控制。关键词：健脾复肝丸；阿魏酸；薄层色谱法；高效液相色谱法D0I：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.11.017中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：1005-5304(2013)11-0047-03健脾复肝丸(浓缩丸)为本院感染科临床经验方，具有疏肝理气、健脾和胃功效，用于治疗慢性乙型病毒性肝炎辨证属肝郁气滞者。本试验对其质量标准进行研究。本方以白术、柴胡为君药，由于白术含量无标准，柴胡的薄层色谱和高效液相色谱在试验中未得到较好
3、重复性，故选取方中另一主药当归作为研究对象。本制剂工艺中未收集当归挥发油，因此选择阿魏酸含量作为质量控制指标。现报道如下。1仪器与试药LC-2010CI【T高效液相色谱仪（口本岛津），包括UV可变波长检测器（美国惠普）；UV-240紫外分光光度计（日本岛津），梅特勒-托利多ExcellenceXP205分析天平。白术对照药材（批号110925-200206）、当归对照药材（批号120922-200304）、阿魏酸对照品（批号110765-200613）均来自中国药品生物制品检定所，健脾复肝丸（鄂药制字Z201
4、10548,批号20120224.20120623.20121120）及各阴性样品来自本院中药制剂室,所有试剂均为分析纯。2处方与制备处方：当归175g,陈皮175g,枳壳175g,黄罠219g,通讯作者：宋宏安，E-mail：an6945@163.com青皮175g,砂仁145g,紫草292g,虎杖292g,丹参230g,白芍219g,郁金219g,夏枯草219g,柴胡131g,白术175g,法半夏100g,赤芍219g,山楂（焦）219go当归、陈皮、枳壳、白术烘干（80°C,12h）,粉碎，过筛（100
5、0）,其余13味药常温常压下加水浸泡1h,加水煎煮提取3次，第1次2h,第2次1.5h,第3次lh,合并煎液，滤过，滤液浓缩得稠膏，取蜂蜜适量117°C炼制成中蜜与稠膏混合均匀，趁热与上细粉混合制成软材，经屮药制丸机制成每粒0.3g的小蜜丸，打光,干燥（80°C,12h）,灭菌，分装（60粒每瓶），即得。3质量标准3.1性状本品为棕褐色至黑褐色的浓缩水蜜丸；气微，味微辛、涩。3.2薄层色谱3.2.1当归取健脾复肝丸5g研粉，加乙®20mL,超声处理15min,滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试甜
6、溶液。取缺当归的健脾复肝丸5g,同法制成阴性对照品溶液。另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法［2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录VIB］试验，吸取上述3种溶液各10?L,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照品无干扰。3.2.2白术取健脾复肝丸阴研粉，加正己烷20inL,超声处理15min,滤过，取滤液作为供试品溶液。另取缺白术的健
7、脾复肝丸5g.口术对照药材lg,同法制成阴性対照品溶液和对照药材溶液。照薄层色谱法［2010年版《屮华人民共和国药典》（一部）附录VIB］试验，吸取上述3种溶液各20?L,分别点于同一硅胶G薄层板，以石油瞇（60〜90°C）-乙酸乙酯（20：0.1）为展开剂展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，口光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置，显相同颜色斑点，阴性对照品无此特征。3.3阿魏酸含量测定3.3.1色谱条件色谱柱：TTANHEC18（250mmX4.6mm,5?m）；流动相
8、:乙月青-0.085%磷酸（17:83）；流速:1.0mL/min；柱温:25°C,检测波长：323nm；进样量:10?L0理论塔板数以阿魏酸计不低于3000。3.3.2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，用甲醇制成每1mL含阿魏酸228?g的对照品溶液。3.3.3供试品溶液的制备取木品10g,精密称定，加甲醇-甲酸（85:15）溶液50mL,超声处理（功率200W,频率40kHz）25m
