大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验论文

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1、大黄总蒽醌乙醇提取工艺优化实验论文叶殷殷，曾元儿，曹骋，江滨【摘要】目的研究中药大黄总蒽醌的最佳醇提工艺。方法以总蒽醌含量为考察指标，单因素考察筛选适合提取大黄蒽醌类成分的温度、粒度、醇浓度，并采用L9(34)正交实验进一步筛选得出最佳乙醇提取工艺，测定方法以紫外-可见分光光度法为主。结果以总蒽醌量计，蒽醌提取温度以100℃、粒度以10目及60目、醇浓度以60%为好;正交实验各因素对实验结果影响大小为乙醇浓度回流时间加醇量浸泡时间。结论大黄蒽醌最佳提取工艺为过10目筛大黄粉末.freelizethebestalco

2、holextractionofthetotalanthraquinonesinrheum.Methodsg(Ac)2甲醇使溶解，转移至50ml量瓶中，加0.5%Mg(Ac)2甲醇至刻度，摇匀。精密移取上述溶液2.0ml，置25ml容量瓶中,加0.5%Mg(Ac)2甲醇至刻度作为供试品溶液，即得。2.2.2标准溶液的制备精密称取P2O5干燥至恒重的1,8-二羟基蒽醌对照品适量加乙醚制成每毫升含0.20mg的溶液，即得。2.2.3标准曲线制备及线性范围考察精密量取上述标准溶液0.20，0.40，…2.00ml，分别置于

3、25ml量瓶中，挥干乙醚，残渣用0.5%Mg(Ac)2甲醇溶液使溶解，加至刻度，摇匀。以0.5%Mg(Ac)2甲醇溶液为空白对照，于520nm波长处测定其吸光度，得回归方程：Y=42.067X+0.0139，r=0.9994，线性范围1.61～16.1μg/ml。2.2.4颜色稳定性实验取“2.2.3”项下3号试样，依一定时间间隔下测定吸光度。其结果见表1。表1颜色稳定性实验结果2.3单因素考察2.3.1提取温度考察取大黄粉末(过1号筛)约5g，精密称定，加入60%乙醇50ml，于水浴50，60，70，80，100

4、℃及恒温电热套110℃下加热回流1h，滤过，滤液制成干膏，称定重量，按“2.2.1”项制备供试品溶液，UV法测定总蒽醌。结果见图1。当温度达到100℃时，大黄总蒽醌的溶出最大。图1提取温度考察2.3.2大黄粉末粒度考察各取10，20，60，80，100，200目的大黄粉末约5g，精密称定，加60%乙醇50ml，水浴加热回流1h，滤过，滤液制成干膏，称定重量，按“2.2.1”项制备供试品溶液，UV法测定总蒽醌。结果见图2。图2大黄粉末粒度考察当粉末粒度达到60目可以增加大黄总蒽醌的溶出，10目次之。2.3.3乙醇浓度

5、考察取大黄粉末(过1号筛)约5g，精密称定，加入10%，20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%乙醇各50ml，回流提取1h，滤过，滤液制成干膏，称定重量，按“2.2.1”项制备供试品溶液，UV法测定总蒽醌。结果见图3。大黄总蒽醌在70%乙醇中溶出最大，50%、60%、80%3个乙醇浓度下总蒽醌的溶出无显著差别，因此取50%、60%、70%作为正交实验醇浓度因素的3个水平。图3乙醇浓度考察2.4正交实验设计2.4.1因素水平确定根据上述单因素考察结果，取大黄药材约5g，精密称定，于100℃水浴

6、回流提取条件下，选取乙醇浓度(A)、回流时间(B)、浸泡时间(C)、乙醇用量(D)4因素，每个因素选择3个水平设计乙醇提取工艺。结果见表2。表2大黄乙醇提取工艺因素水平表L92.4.2正交实验设计及结果按表2进行试验，每个试验号平行2份，每份提取按表2提取3次。按“2.1”项下制备供试品，520nm测定个试验号总蒽醌含量。正交实验及结果见表3，方差分析见表4。表3大黄乙醇提取工艺实验与结果表4大黄总蒽醌方差分析2.4.3正交实验结果由3～4可知，影响大黄蒽醌类成分提取的最大因素为乙醇浓度，其影响因素主次关系为乙醇浓

7、度回流时间加醇量浸泡时间，其最佳醇提工艺是A3B2C1D2。2.5提取次数考察取大黄药材约5g，分别于最佳醇提工艺下提取2，3，4，5次，比较提取次数对大黄总蒽醌溶出的影响。结果见表5。表5提取次数的比较3讨论综合上述各项分析结果表明，大黄总蒽醌提取的最佳工艺为：过10目筛大黄粉末以70%乙醇12倍药量，无浸泡，于100℃回流提取0.5h，提取3次。根据实验结果分析，大黄蒽醌成分随提取时间及提取温度的变化而变化，主要是因为大黄的煎熬过程愈长泻下作用愈弱，大黄汤液的各种蒽醌的含量随煎煮时间的不同而不同。因此在正交实验

8、设计中，因素B选择了0.5，1，2h作为其3个水平。粒度方面，由图2可知同等条件下，提取60目大黄粉末所得蒽醌成分最高，10目次之，但60目提取后滤过过程中沉淀析出较多不利于过滤，故选择10目大黄粉末。当温度达到100℃时大黄蒽醌类成分溶出增加，但苏子仁等5认为，由于加热可发生醌类递氢自催化的自由基型氧化还原反应，在此温度下提取大黄是否会对其疗效产生影响还有