干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响论文

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1、干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响论文【摘要】目的比较不同干燥方法对金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元含量的影响。方法采用RPHPLC法（色谱柱为ODSC18（4.6mm×250mm，5μm）不锈钢柱，流动相为甲醇，检测波长为203nm，峰面积外标法定量）测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量，考察喷雾干燥法、常压干燥法及减压干燥法的影响。结果喷雾干燥法对浸膏中的薯蓣皂苷元含量破坏最少,.freelg/g，常压干燥法及减压干燥法所测得的含量分别为0.0721、0.0588mg/g。结论金刚藤浸膏的最佳干燥方法是喷雾干燥法。【关键词】金刚藤浸膏干燥方法减压干燥

2、法喷雾干燥法常压干燥法金刚藤胶囊是金刚藤提取物制成的中成药，临床上用于治疗慢性盆腔炎、附件炎、附件炎性包块.freel）；薯蓣皂苷元对照品（中国药品生物制品检定所，批号1539200001），金刚藤饮片（购自湖北省药材公司，经南方医院中药库鉴定为百合科植物金刚藤的根茎），甲醇（色谱纯），其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1样品的制备准确称取金刚藤饮片500g，加水煎煮2次，每次2h。300目纱布过滤，合并煎液，浓缩至适量，加入乙醇，使溶液含醇量为40%，静置24h，过滤，回收乙醇，定容，将煎液分为3份，按以下3种不同的干燥方法及条件干燥。2.1.1

3、喷雾干燥法取一份煎液浓缩至相对密度1.10～1.15（80℃），进行喷雾干燥。喷雾干燥条件：入口温度145℃，出口温度76℃，空气流量0.47m3/min，喷嘴压力16×10kPa，液体流量1.5。粉末过100目筛，作为供试品粉末。2.1.2常压干燥法取一份煎液浓缩至相对密度1.10～1.15（80℃），置干燥箱中，80℃常压干燥。干浸膏粉碎，过100目筛，作为供试品粉末。2.1.3减压干燥法取一份煎液浓缩至相对密度1.10～1.15（80℃），置干燥箱中，80℃、1.0kPa减压干燥。干浸膏粉碎，过100目筛，作为供试品粉末。2.2薯蓣皂苷元的含量测

4、定2.2.1色谱条件色谱柱：ODSC18（4.6mm×250mm，5μm）不锈钢柱（Merck公司），流动相：甲醇，流速：1mL/min，柱温：30℃，检测波长：203nm，进样量：20μL。2.2.2对照品溶液的制备精密称取105℃干燥2h的薯蓣皂苷元对照品14.7mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含薯蓣皂苷元249μg/mL的对照品溶液。2.2.3供试品溶液的制备准确称取2g金刚藤浸膏粉末，滤纸包裹，置于索氏提取器中以体积分数为50%的乙醇浸渍过夜。加热回流至提取液近无色，回收溶剂约100mL，加入20mL浓盐酸，加热回流

5、水解2h，冷却，加入石油醚（60～90℃）萃取4次，每次40mL，合并萃取液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度。0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。对照品溶液与供试品溶液均进样20μL，记录峰面积，按外标法计算含量。2.2.4系统适应性试验按“2.2.1”色谱条件分别进样20μL对照品溶液和供试品溶液，薯蓣皂苷元分的保留时间为7.8min左右，主成分与相邻杂质峰得到良好的分离，分离度大于2，对照品和供试品的色谱图见图1。A.薯蓣皂苷元对照品；B.样品；1.薯蓣皂苷元图1薯蓣皂苷元对照品和样品色谱图（略）Fig.1Chro

6、matogramsofdiosgeninstandardandsample2.2.5线形范围精密称取薯蓣皂苷元对照品14.7mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL至10mL量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，按“2.2.1”色谱条件进样，以对照品质量浓度（ρ）为横坐标，主峰面积（A）为纵坐标作图，一元线形回归方程为A=6365.2ρ-7567.7，r=0.9993，线形范围为14.7～176.4μg/mL。2.2.6精密度试验取上述薯蓣皂苷元对照品溶液（88.2μg/mL)连

7、续进样5次，每次20μL，测得各次峰面积的RSD为0.93%（n=5）。结果表明分析方法精密度良好。2.2.7稳定性试验将同一对照品溶液（88.2μg/mL)在室温下每隔2h考察1次，测得日内RSD为1.03%（n=5）；将同一对照品溶液连续考察5d，测得日间RSD为1.21%（n=5）。结果表明，薯蓣皂苷元的甲醇溶液在5d内稳定。2.2.8方法重复性试验取同一批号样品5份，按“2.2.3”项下操作，测得薯蓣皂苷元的含量为0.0869mg/g，测定结果RSD为0.99%（n=5）。2.2.9加样回收率试验精密称取已测含量的金刚藤浸膏粉，精密加入对照品若

8、干，按“2.2.3”项下操作，测定其含量，计算加样回收率，结果平均回收率为99.92%，RSD