流动注射化学发光法测定氢化可的松论文

《流动注射化学发光法测定氢化可的松论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、流动注射化学发光法测定氢化可的松论文熊迅宇，唐玉海，王楠楠，武世界【摘要】目的确定以高锰酸钾亚硫酸钠体系测定氢化可的松的流动注射化学发光分析方法。方法在酸性条件下，氢化可的松对高锰酸钾亚硫酸钠体系发光反应具有明显的增敏作用。据此，建立了流动注射化学发光测定氢化可的松的分析方法。结果在优化的实验条件下，氢化可的松质量浓度在1.0×10-9-1.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系，检出限(3R)为4.0×10-10g/mL.freelinationofhydrocortisonebyfloilumines

2、cenceABSTRACT:ObjectiveToestablishaneiluminescence(CL)methodforthedeterminationofhydrocortisone.MethodsInH2SO4solution,hydrocortisonecouldobviouslyenhancethechemiluminescenceintensityofthereactionofKMnO4Na2SO3system.Basedonthis,aneethodforthedeterminationofhydroco

3、rtisoneL.ThedetectionlimitLatasignaltonoiseratioof3∶1.TheRSDof11assaysethodcanbesuccessfullyusedtodeterminethequantityofhydrocortisoneininjection.Itisrapid,accurate,simple,andhashighsensitivityandiluminescence;hydrocortisone氢化可的松(hydrocortisone,Hd)，又名可的索、皮质醇，是肾上腺

4、分泌的糖皮质激素的一种，其药理作用主要有抗炎、抗过敏和免疫抑制、抗核分裂等。临床上主要用于肾上腺功能不全所引起的疾病、类风湿性关节炎、过敏性皮炎、角膜炎、神经性皮炎、结核性脑膜炎等。目前，测定氢化可的松的方法主要有高效液相色谱法16、分光光度法712、旋光法1314、光谱法1516。但这些方法存在灵敏度低和操作繁琐等不足。化学发光分析法由于灵敏度高、分析速度快、方法简便等特点，越来越受到人们的青睐1719。范顺利等20采用铁氰化钾奎宁发光体系测定氢化可的松，但其灵敏度较低，方法的线性范围和检出限分别为5.0×10

5、-8-5.0×10-5g/mL和2.0×10-8g/mL。本试验发现，在酸性介质中，氢化可的松对高锰酸钾亚硫酸钠体系有明显的增敏作用。据此，建立了氢化可的松的流动注射化学发光新方法。1材料与方法1.1材料IFFLDD流动注射化学发光分析仪系西安瑞迈电子科技有限公司产品。氢化可的松对照品溶液：精密称取氢化可的松对照品(中国药品生物制品检验所提供)0.0100g，用少量乙醇溶解后，用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，即得1.0×10-4g/mL储备液，低温避光保存，使用时逐级稀释至所需浓度。亚硫酸钠溶液(5.0×10-2mol

6、/L)：准确称取亚硫酸钠1.5755g，用蒸馏水溶解并定容于250mL容量瓶中，得5.0×10-2mol/L溶液，新鲜配制。高锰酸钾溶液(1.0×10-2mol/L)：准确称取0.1580gKMnO4，用蒸馏水溶解并定容于100mL容量瓶中，得1.0×10-2mol/L储备液，使用时稀释。氢化可的松注射液为山西晋新双鹤药业有限责任公司产品，标示量：10mg/支。试验所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。1.2方法流动注射化学发光仪器流路图见图1。流路a、b、c分别用来输送Na2SO3溶液、样品溶液、酸性KMnO4溶液。试验中

7、，样品溶液和KMnO4溶液在三叉管M中混合，再与流路a中的Na2SO3溶液混合，发生化学发光反应，所产生的化学发光信号立即被光电倍增管检测，计算机记录的数据利用IFFLDD型流动注射化学发光分析软件分析。按图1所示装置装好流路，开启蠕动泵，待基线稳定后进行测定，以相对发光强度ΔI进行定量。图1流动注射化学发光分析仪流路图（略）Fig.1SchematicdiagramoftheCLfloforthedeterminationofhydrocortisonea:Na2SO3solution;b:Samplesolution;

8、c:KMnO4H2SO4solution;M:Manifold;V:Sixp;F:FloL氢化可的松对照品溶液进行条件优化。2.1仪器参数的优化流路的选择：考察了不同流路对化学发光强度的影响。由于b、c管路无区别，所以只考虑a管路的情况。当a管路分别为Na2SO3溶液、酸性KMnO4溶液