流动注射化学发光法测定异烟肼

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1、第2#卷分析化学（8Q4R7@S;RSQ）!研究简报第+期!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!#%%’年+月TCAJDLDU5VGJ>=5H;J>=MEAB>=TCD,ALEGM&&+*&&$流动注射化学发光法测定异烟肼"，#"#"瞿!鹏!李保新!章竹君"#（陕西师范大学化学与材料科学学院，西安$"%%&#）!!（商丘师范学院化学系，商丘’$&%%%）摘!要!基于在氢氧化钠碱性介质中高锰酸钾氧化异烟肼的化学发光现象，提出高锰酸钾(异烟肼(氢氧化钠化学发光新体系，结合流动注射分析技术进行了异烟肼的测定。本法选择性好、灵敏度高。异烟肼在%)%"*+

2、)%,-./浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系；检出限为$0%!-./；对%0+,-./的异烟肼进行""次连续测定，相对标准偏差为#0+1。方法已成功地应用于片剂中异烟肼的测定。关键词!流动注射，化学发光，高锰酸钾，异烟肼!"引""言异烟肼又称雷米封，临床上主要用于防治各种类型的活动性结核病，尤其适用于结核性脑膜炎，与链霉素对氨基水杨酸钠等合用，能减小结核杆菌的耐药性。因此，异烟肼含量的准确测定对临床医学和［"*’］生理学的研究都有很重要的意义。迄今为止，测定异烟肼的化学发光法已有多种，这些方法一般都［+］使用鲁米诺，所以方法的选择性较差。化学发光法直

3、接测定异烟肼的文献也有报道，但采用的是水溶性较差的高碘酸盐作为氧化剂，所以限制了其灵敏度。实验观察到在氢氧化钠碱性介质中，高锰酸钾可以直接氧化异烟肼产生化学发光。结合流动注射分析技术，建立了一种选择性好、灵敏度高的测定异烟肼的新方法。用本法测定异烟肼片剂中异烟肼的含量，取得了满意的结果。#"实验部分#0!"仪器与试剂788/(9型流动注射化学发光分析仪（西安瑞迈电子设备有限公司）；788:(;型多功能化学发光检测器（西安瑞迈电子科技有限公司）。异烟肼溶液（%0"%-./）；准确称取%0"%%%-的异烟肼（分析纯，上海化学试剂厂）用水溶解后定容至"/。储备溶

4、液保存在’<的冰箱中。工作溶液每天新鲜配制。高锰酸钾溶液（%0#%,5=./），每天配制；4>?@溶液（#0%,5=./）。异烟肼片为西安博华制药有限公司产品。所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。#0#"实验步骤如图"所示，蠕动泵以20%,/.,AJ的流速输送所有试液。OP8Q管（内径为%06,,）在流通体系中作为连接元件。开启蠕动泵清洗流路至稳定，""%!/高锰酸钾通过六通阀注入载流，然后与试样、氢氧化钠混!图"!异烟肼测定系统流路示意图合产生化学发光。试样的浓度通过相对化8A-0"!:BCD,>EABFA>-G>,5HH=5I(AJKDBEA5JLML

5、ED,H5GAL5JA>NAFFD(学发光强度来定量。发光信号用计算机控EDG,AJ>EA5J制的化学发光仪检测和记录。$"结果与讨论$0!"氢氧化钠浓度的影响#%%2(%3(#2收稿；#%%2("#("&接受本文系霍英东教育基金资助项目（4506"%"2）<

6、3对相对发光强度的影响，结果发现（如图/）012#3浓度为&’%&))*+,-时相对发光强度最大。增大或减小012#3的浓度都将增大异烟肼的检出限，减小其线性范围。因此，实验选择&’%&))*+,-作为012#3的浓度。!’!#流速的影响在流动注射分析中，流速是影响测定灵敏度的一个重要因素。实验考察了在&’(.3’&)-,)42范围内流速对相对发光强度的影响。结果表明：流速增大，相对化学发光强度也增大，这是因为该化学发光反应是一个快反应，流速太慢，则检测到的化学发光信号较小。但实验中也发现流速大于/’&)-,)42时相对发光强度增加很少。考虑到分析效率，实

7、验选择/’&)-,)42作为流路的流速。!’$#体系的分析特性在选定的实验条件下，异烟肼的量在&’&5.(’&)6,-范围内与相对发光强度呈良好的线性关系，回归方程为!!78"9:%%;"<#（#：异烟肼的浓度，)6,-），相关系数$7&’9998。根据=>?@A建议，计算得方法的检出限为;’&"6,-。对&’()6,-的异烟肼进行55次平行测定，BCD为%’(E。F图%F氢氧化钠浓度对相对发光强度的影响F图/F高锰酸钾浓度对相对发光强度的影响G46’%FHIIJKL*IM*N4O)PQNR*S4NJK*2KJ2LR"L4*2*2RJ+"TG46’/FHI

8、IJKL*IV*L"MM4O)VJR)"26"2"LJK*2KJ2