流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量论文

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时间:2018-07-06

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1、流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量论文【摘要】目的建立测定氨苄西林钠新方法。方法在氢氧化钠介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,氨苄西林钠显著增强该体系的发光,据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。结果在优化的试验条件下,线性范围为0.01~10μg/ml,检出限(3δ)为3.0ng/ml,对1μg/ml氨苄西林钠进行了11次平行测定,其相对标准偏差为1.4%。结论将本法用于粉针剂中氨苄西林钠的测定.freeliluminescence(CL)methodforthedeterminationofampicillinsodium.Met

2、hodItissionproducedbytheoxidationofluminolbypostassiumperiodateinthebasicmediumpicillinsodium.Anepleandrapidmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofampicillinsodium.ResultsIntheoptimumconditions,CLintensitiesareproportionaltotheconcentrationsofampicillinsodiuminthe0.01~10μg/mlrange.T

3、helimitofdetectionis3.0ng/mlandtherelativestandarddeviation(RSD)is1.4%for1.0μg/ml(n=11).ConclusionThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofampicillinsodiuminthemercialpreparations,injection,andchemicalproductiluminescence;Flopicillinsodium氨苄西林钠具有广谱抗菌作用,可用于治疗肺炎、支气管炎、肠胃炎、白痢、霍乱、伤寒及皮肤感染等。

4、目前中国药典采用高效液相色谱法[1]测定氨苄西林含量,此外氨苄西林钠的含量测定还有紫外吸收分光光度法[2,3]、荧光法[4,5]等。本文报道一种化学发光法测定氨苄西林钠含量的方法。1材料与方法1.1仪器及试剂IFFLD-型流动注射化学发光仪(西安瑞迈电子设备有限公司)。U-4100紫外-可见-近红外分光光度计(日立,日本);F-4500荧光分光光度计(日立,日本)。氨苄西林钠标准溶液(500μg/ml):准确称取50mg氨苄西林钠标准品(中国药品生物制品检定所),溶解于100ml的容量瓶中,用二次蒸馏水稀释至刻度配成储备液,需要时用二次蒸馏水稀释至所需浓度;高碘酸钾(

5、1.0×10-2mol/L):准确称取0.5750g用二次蒸馏水配成储备液;鲁米诺:用0.01mol/L的氢氧化钠溶液配成0.01mol/L储备液,需要时稀释至所需刻度;其余试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。1.2实验方法按图1所示,将高碘酸钾溶液和鲁米诺溶液在d点汇合后再与注入载流中的氨苄西林钠在e点汇合,a:二次蒸馏水;b:4.0×10-5mol/L高碘酸钾;c:4.0×10-5mol/L鲁米诺;S:样品;P1、P2:蠕动泵;V:注射阀;F:流通池;-D型流动注射分析仪设定。标准曲线的绘制:准确移取一定体积的氨苄西林钠标准储备液(500μg/ml)于一系列25ml具

6、塞比色管中,配制成浓度为0.01~10μg/ml系列溶液。按照图1装置装好流路,开启蠕动泵,待基线稳定后进样进行测定,以峰高定量。2结果与讨论2.1反应动力学实验表明,该体系的化学发光强度在注射2s内达到最大值,5s后体系发光强度减弱至基线,可见该体系是一个快速化学发光反应。2.2参数的选择实验证实,溶液采用图1所示的进样方式,流动注射仪两个泵的速度均为3.6ml/min(单管),聚乙烯的内径为0.8mm,进样体积160μl,混合管与三通管之间的管长为8cm,负高压为-650V;增益为×2时,体系具有最大的信噪比。2.3条件的选择(1)氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠的浓度

7、对高碘酸钾氧化鲁米诺化学发光有明显影响,考查1.0×10-3~8.0×10-2mol/L范围内氢氧化钠溶液与化学发光强度的关系。试验显示,氢氧化钠浓度增大,发光强度也随之增大,但基线也随之升高,故以信噪比(S/N)作为氢氧化钠浓度对化学发光影响的衡量标准。当氢氧化钠的浓度为5.0×10-3mol/L时信噪比最大,故选择该浓度为最佳浓度。(2)高碘酸钾浓度的影响高碘酸钾的浓度直接影响化学发光强度。试验显示,随着高碘酸钾浓度增大,化学发光强度和基线也随着升高。当浓度增加到4.0×10-5mol/L时信噪比达最大值,故选择该浓度作为高碘酸钾的最佳浓度。(3

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