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1、点穴消痛膏质量标准研究论文.freelg/25mL范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.7%,RSD=2.3%；士的宁在0.3075～3.075μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9993,平均回收率为100.45%,RSD=2.75%。结论本实验建立的方法简便、快捷,重现性好,可用于该制剂的质量控制。【关键词】点穴消痛膏；质量标准；酯型生物碱；士的宁Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforDianxueXiaotongPa
2、ste.MethodsFlosCaryophylli,CortexCinnamomiandFlosDaturaeinedbyultravioletspectrophotometry,.freelinedbyHPLC.ResultsFlosCaryophylli,CortexCinnamomiandFlosDaturaecouldbedetectedbyTLC.Aconitineshog/25mL,r=0.9998.Theaveragerecoveryethodsaresimple,quickandgo
3、odreproductive.ThisstudyprovidesmethodsforthequalitycontrolofDianxueXiaotongpaste.KeyBond-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)。士的宁(批号110705-200005)、乌头碱(批号110720-200409)、丁香酚(批号725-200209)、桂皮醛(批号110710-200212)、氢溴酸东莨菪碱(批号100049-200308)对照品均购自中国药品生物制品检定所；3批中试产品(批号051208、05
4、1210、051212)由江苏七O七天然制药有限公司生产。硅胶G(青岛海洋化工厂,薄层色谱用)；所有试剂均为分析纯。2薄层色谱的鉴别2.1丁香取膏体,剪碎,称取5g,转移至具塞锥形瓶中,加无水乙醇50mL,浸渍1h后,超声15min,离心。取上清液,作为供试品溶液。另取丁香酚对照品,加无水乙醇制成每1mL含2mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方取不含丁香的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10μL,分别点于同一块硅胶G板上,以石油醚(
5、30～60℃)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸试液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。2.2肉桂取桂皮醛对照品,加无水乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方取不含肉桂的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。吸取“2.1”中的供试品溶液和上述对照品溶液、阴性对照溶液各10μL,点于同一块硅胶G板上,以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开
6、,取出,晾干,喷以二硝基苯肼硫酸试液,105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。2.3洋金花取膏体,剪碎,称取10g,转移至具塞锥形瓶中,加pH3～4的无水乙醇100mL,浸渍1h后,超声15min,离心。取上清液,回收乙醇,加0.6mol/LHCl10mL溶解,转移至分液漏斗中,用乙醚萃取2次(20、10mL),取酸水层,滴加浓氨试液调节pH值至8～9,用氯仿萃取3次,每次10mL。合并氯仿液,蒸干,105℃放置0.5h,取出放冷后,残
7、渣用甲醇少量溶解,作为供试品溶液。另取氢溴酸东莨菪碱对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方取不含洋金花的其它药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。吸取上述供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10μL,分别点于同一块硅胶G板上,以醋酸乙酯-甲醇-浓氨(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照液无此斑点。3酯型生物碱的检查3.1对照品溶液的制备精密称取乌头碱对照品约10
8、.24mg,置10mL量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度。3.2标准曲线的制备分别精密量取对照品溶液0、0.25、0.50、1.0、1.5、2.0、2.5mL,置25mL量瓶中,均加无水乙醇使成2.5mL,各精密加入碱性盐酸羟胺试液1.5mL,摇匀,在60～65℃水浴中保温10min,放冷,加高氯酸铁试液13mL,摇匀,放置5min,精密加入高氯酸试液8mL,用高氯酸铁试液稀释至刻度,摇匀,放置15min,以第一份为空白,在520nm处测定吸收度2。以吸
