第九章结晶和浓缩干燥

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1、结晶和干燥第九章一、概述二、结晶的过程三、结晶操作四、重结晶五、结晶设备§9-1结晶沉淀分离法回顾盐析沉淀法有机溶剂沉淀等电点沉淀法成盐沉淀法高分子聚合物沉淀选择性变性沉淀法原理、无机盐的选择（(NH4)2SO4）、影响因素、优缺点原理、常用（甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮）、影响因素（4个）、优缺点原理、使用时注意事项金属离子沉淀法：3类有机酸沉淀法：常用有机酸无机酸沉淀法：常用无机酸常用沉淀剂、影响PEG沉淀效果的因素、如何去除沉淀中的PEG3种方法沉淀和结晶（晶体）的异同点相同：在本质上同属一种过程（固相析出）晶体：有规则无定形沉淀：

2、无规则构成单位（原子、离子或分子）的排列方式不同条件缓慢变化时，溶质分子有足够时间排列，有利于结晶形成；条件变化剧烈，强迫快速析出，溶质分子来不及排列就析出，形成无定形沉淀。区别：一、概述结晶法：高度的选择性（原因：只有同类分子或离子才能排列成晶体）。沉淀法：浓缩与分离，但所得的沉淀物聚集多种物质，或含有盐类，或包裹着溶剂。分离效果结晶：液体呈晶态从溶液中析出的过程（有时把析出的晶体也称为结晶）晶态：外观形状一定、内部的分子（或原子、离子）在三维空间进行有规则的排列而产生的物质存在形态结晶有很好的选择性！原因：只有同类分子或离子才能排

3、列成晶体。结晶过程的特点：1.结晶为同类分子或离子进行规则排列的过程，因此结晶具有高选择性；2.结晶后，大部分杂质留在母液中，经过滤、洗涤得纯度高的晶体；3.结晶成本低，设备简单，操作方便，因此应用广泛。广泛应用于氨基酸、有机酸、抗生素、维生素、核酸等产品的精制。二、结晶的过程将溶质加入溶剂中……固体的溶解：溶质分子扩散进入液体内部溶质的沉积：溶质分子从液体中扩散到固体表面进行沉积溶液未饱和：溶解速度>沉积速度溶液饱和：溶解速度=沉积速度，平衡达到饱和度：溶解速度<沉积速度，可能析出晶体介稳区不稳区稳定区过饱和曲线超溶解曲线溶解曲线过

4、渡区亚稳区结晶过程应尽量控制在介稳区内进行，以得到平均粒度较大的结晶产品，避免产生过多晶核而影响最终产品的粒度稳定区不可能进行结晶介稳区不会自发地产生晶核不稳区能自发产生晶核最先析出的微小颗粒是以后结晶的中心，称为晶核。只有达到一定的过饱和度时晶核才存在。晶核形成并不是结晶的完成，还需要继续扩散成长为晶体。过饱和溶液的形成晶核的形成晶体的生长结晶过程1、过饱和溶液的形成蒸发法冷却法化学反应结晶法盐析结晶法等电点法复合法制备结晶的首要条件是溶液的过饱和。借蒸发出去部分溶剂的结晶方法。使溶液在加压、常压或减压下加热，蒸发除去一部分溶剂，以

5、达到或维持溶液过饱和度。适于溶解度随温度变化不显著的物质或随温度升高溶解度降低的物质。（1）蒸发法基本上不除去溶剂，而是使溶液冷却降温成为过饱和溶液。此法适于溶解度随温度降低而显著减小的物质（2）冷却法几种物质的溶解度曲线向溶液中加入反应剂，生成一个新的溶解度更低的物质，当浓度超过它的溶解度时就有结晶析出。如：在抗生素的溶液中加入成盐剂（酸、碱或盐类），使抗生素以盐的形式结晶析出。（3）化学反应结晶法向溶液中加入某些物质，使溶质的溶解度降低，形成过饱和溶液而结晶析出。抗溶剂或沉淀剂：固体、液体、气体抗溶剂的特点：极易溶解在原溶液的溶剂

6、中（4）解析法盐析结晶法：用固体氯化钠作为抗溶剂使溶液中的溶质尽可能的结晶出来有机溶剂结晶法：向水溶液中加入一定量的亲水性的有机溶剂，降低溶质的溶解度，使其结晶析出水析结晶法：易溶于有机溶剂的物质，向其溶液中加入适量水即可析出晶体利用某些生物物质具有两性化合物性质—当溶液pH值调至等电点时溶解度最小，使生物物质从水溶液中沉淀析出。几种方法合并使用。盐析和冷却并用；冷却和化学反应并用；结合等电点（5）等电点法（6）复合法晶核：过饱和溶液中最先析出的微小颗粒，是以后结晶的中心。成核速度：单位时间内在单位体积溶液中生成的新晶核数目。是决定晶

7、体产品粒度分布的首要因素。2、晶核的形成晶体生长：在过饱和溶液中已有晶核形成或加入晶种后，以过饱和度为推动力，晶核或晶种将长大，这种现象称为晶体生长。晶体生长速度也会影响晶体产品粒度大小。晶核形成后立即开始生长成晶体，同时新的晶核还在继续形成。晶核形成速度>晶体生长速度：细小晶体，甚至无定形晶核形成速度<晶体生长速度：粗大而均匀晶体3、晶体的生长三、结晶操作增大溶液过饱和度可提高成核速率和生长速率，有利于提高结晶生产能力。过饱和度过大会出现问题：1）成核速率过快，产生大量微小晶体，结晶难以长大；2）结晶生长速率过快，影响结晶质量；3）

8、结晶器壁容易产生晶垢。1、过饱和度存在最大过饱和度，可保证在较高成核和生长速率的同时，不影响结晶的质量。在不易产生晶垢的过饱和度下进行。温度的不同，生成的晶形和结晶水会发生改变，温度一般控制在较小的温度范围内。2、温度冷