枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定论文

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1、枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸含量的毛细管电泳高频电导法测定论文【摘要】目的建立枇杷叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用毛细管区带电泳，高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55cm×75μmID，有效长度46cm;1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60)，0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s(高度20cm)。结果以布洛芬为内标，齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为5.1～102.0g/ml(r=0.9997)和5.55～111.0g/ml(r=0.9993);平均回收率分别为96.0%和97.2%。结论该法简便、准确、快速、重现

2、性好，可用于枇杷叶的质量控制研究。【关键词】毛细管电泳;高频电导检测;枇杷叶;齐墩果酸;熊果酸Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofoleanolicacidandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae.MethodsItedonauncoatedfusedsilicacapillaryof55cm×75μmID(46cmeffectivelength).1.2mmol·L-1Triethylamine(TEA)buffercontaining0.24mmol·L-1β-cyclo

3、dextrinandpHadjustedto10.60peratureaintainedat25℃.Thesample).ResultsThelinearrangesofdeterminationforoleanolicacidandursolicacidl(r=0.9997)and5.55～111.0g/ml(r=0.9993).Theaveragerecoveryforoleanolicacidandursolicacidethodisreliable，simple.freelethodcanbeusedforquantitativedeterminationofoleanolicaci

4、dandursolicacidisomersinFoliumeriobotryae.Keyeriobotryae;Oleanolicacid;Ursolicacid枇杷叶为蔷薇科植物枇杷Eriobotryajaponica(Thunb.)Lindl.的干燥叶，有清肺止咳、降逆止呕之功效，主治肺热咳嗽，气逆喘急，胃热呕逆，烦热口渴等症1，主产于广东、江苏、福建、江西等地。近年来对其化学成分的研究表明，其主要成分为三萜酸和倍半萜及其苷类，药理活性的报道也主要集中于三萜酸的抗炎、降血糖和抗病毒活性2～4方面。目前枇杷叶的含量测定方法有薄层色谱法5和HPLC法6。本文采用毛细管区带电泳(Capill

5、aryZoneElectrophoresis,CZE)高频电导(Highfrequencyconductivitydetection)检测的方法7，对不同产地枇杷叶中齐墩果酸(oleanolicacid，简称OA)和熊果酸(ursolicacid，简称UA)进行含量测定的研究，以期为药材质量控制提供可借鉴的依据。1仪器与试药CES2003毛细管电泳仪，包括高压电源、高频电导检测器及毛细管电泳数据工作站(中山大学化学与化学工程学院研制)。ORIONMODEL828型pH计(美国)。DL-360超声波清洗器(宁波石浦海天电子仪器厂)，工作频率4.5kHz±5%，输出功率240Ω·cm-1)。2方

6、法2.1溶液的制备2.1.1内标溶液精密称取布洛芬对照品20.2mg置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液(浓度为404g/ml)。2.1.2对照品溶液精密称取OA对照品20.4mg，UA对照品22.2mg置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液(浓度分别为408g/ml和444g/ml)。2.1.3供试品溶液取本品粉末约2.0g，精密称定，加甲醇40ml，水浴中加热回流2h，冷却至室温，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，续滤液0.45μm滤膜过滤，作为供试品溶液。2.2电泳条件未涂层弹性融硅石英毛细管柱50cm×75μmID，有

7、效长度46cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60)，0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液;分离电压12.5kV;重力进样10s(高度20cm);温度25℃，湿度小于45%。毛细管柱在使用前依次用去离子水、0.1mol·L-1的NaOH溶液、去离子水、缓冲液各冲洗5min;检测电极和缓冲液容器用超声波清洗10min。进样5次之后也需按照上述步骤清洗毛细管。在此条件下，对照品、样